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纳米材料的表征技术 引言 透射电子显微镜 (TEM）transmission electron miroscope 一 光学显微镜： 人的眼睛的分辨本领0.1毫米。 光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。 显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61?/(N?sin?)，N?sin?是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采用的可见光的波长为400~760nm。 观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。 X射线能不能用作光源？？？ 二 电子显微镜的电子光学基础 1. 历史 1924年德布洛依提出了微观粒子具有波粒二象性的假设。1929诺贝尔物理 例如100 kV电压下加速的电子，德布洛依波的波长为0.037埃，比可见光的波长小几十万倍。 1922年，物理学家布施利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的性质，可以实现电子波聚焦，研究成功了电子透镜，为电镜的发明奠定了基础。 电子与物质相互作用 当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有： 1)二次电子—从距样品表面l00 ?左右深度范围内激发出来的低能电子。50 eV---SEM 2)背散射电子—从距样品表面0.1—1μm深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似入射电子能量。 SEM、低能电子衍射 3)透射电子—如果样品足够薄(1μm以下)。透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。TEM 4)吸收电子—残存在样品个的入射电子。 吸收电子像：表面化学成份和表面形貌信息。 5)俄歇电子—从距样品表面几?深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。Element 6)非弹性散射电子—入射电子受到原子核的吸引改变方向电子。能量损失谱。 原子核(连续波长X射线)和核外电子(二次电子和特征X射线) 7)X射线(光子)—由于原子的激发和退激发过程，从样品的原子内部发射出来的具有一定能量的特征X射线，发射深度为0.5—5μm范围。 8)阴极荧光—入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。 9)感应电动势—自由载流子在半导体的局部电场作用下,各自运动到一定的区域积累起来,形成净空间电荷而产生电位差。 1932—1933年间，德国的Ruska和Knoll 等在柏林制成了第一台电子显微镜。放大率只有l2倍。表明电子波可以用于显微镜。1986诺贝尔奖见图。 1939年德国的西门子公司产生了分辨本领优于100 ?的电子显微镜。 我国从1958年开始制造电子显微镜。 现代高性能的透射电子显微镜点分辨本领优于3?，晶格分辨本领达到1—2?，自动化程度相当高。 2.电子显微镜的电子光学理论 电子的波动性及电子波的波长 根据德布洛依假设，运动微粒和一个平面单色波相联系，以速度为v, 质量为m的微粒相联系的德布洛依波的波长为： 其中h为普朗克常数。 初速度为0的电子，受到电位差为V的电场的加速后速度为v，根据能量守恒原理，电子获得的动能为： 电子显微镜所用的电压在几十千伏以上，必须考虑相对论效应。经相对论修正后，电于波长与加速电压之间的关系为： 式中m0为电子的静止质量，c为光速。 上式的近似公式： ?=(150/V)1/2 加速电压和电子波长的关系为 静电透镜 根据电磁学原理，电子在静电场中受到的电场力F为 如果电子不是沿者电场的方向运功，电场将使运动电子发生折射。 电子在静电场中遵循电子光学折射定律— sin?1/sin ?2=(V2)1/2/ (V1)1/2=ne2/ ne1 (V)1/2起着电子光学折射率的作用，静电透镜用来使电子枪的阴极发射出的电子会聚成很细的电子束，而不是成像。因为很强的电场在真空度较低的镜体内会产生弧光放电和点击穿。 磁透镜? 运动的电子在磁场中受到的洛伦兹力为 电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况： ①电子运动与磁场同向：电子不受磁场影响 ②电子运动与磁场垂直：电子在与磁场垂直的平面做均匀圆周运动。 ③电子运动与磁场交角θ：电子是一螺旋线。 当电子经过短线圈造成的磁场时，短线圈形成的磁场是不均匀的，作用于电子的力是变化的。在这类轴对称的弯曲磁场中，电子运动的轨迹是一条空间曲线，离开磁场后，电子的旋转加速度减为零，电子作偏向轴的直线运动，并进而与轴相交。轴对称的磁场对运动电子总是起会聚作用。 电磁透镜的光学性质 式中：u、v与f——物距、像距与焦距。 式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝数；A——与透镜结构有关的比例常数。 电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会