在液相色谱方法开发中实施系统性筛选策略的全面解决方案.PDFVIP

白皮书 在液相色谱方法开发中实施系统性筛选策略的 全面解决方案 Paula Hong 和 Patricia McConville 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 白皮书 简介 分析实验室可采用多种策略进行反相液相色谱 (RPLC)的 方法开发仪器制造商已致力于提高液相色谱仪器和检测 方法开发。很多实验室都采用每次评估一个因子的方法 的易用性、稳定性和通用性。例如，借助必威体育精装版型的仪器， 开发途径。但是，这种方法采用以结果为导向的分步式 分析人员现在已经能够为涉及多个变量(色谱柱和流动相) 方案，需要耗费大量时间。虽然实施起来非常简便，但 的条件筛查分析设置无人值守式操作。UltraPerformance LC® 由于探索的实验空间有限，通过这种方式我们通常难以 (UPLC®)与低扩散系统和检测器相结合能够提高分离能力。 获得稳定耐用的方法。还有一些实验室采用基于统计数 该系统采用了ACQUITY® QDa® 质谱检测器等先进的检测技术， 1,2 据且符合质量源于设计 (QbD)原则 的方法进行方法开发。 可通过多重检测追踪色谱峰和检测共洗脱物质。此外， QbD 的实验基于统计学原理设计，应用被称为“试验设计” 数据采集软件还能够通过自定义功能(例如数据报告、处 (DOE)的方法学同时探索多个变量，因此是一种更为全面 理和解析功能)为用户提供更多信息。 的方法。这种方法可能需要使用专门的软件平台进行数 据评估。因此，此类方法还可能涉及其它投资以及针对 本白皮书介绍了一套协同性的系统方案，方案采用UPLC 分析人员的培训。还有第三种被许多实验室采纳的方法 仪器、亚2 m填料的色谱柱以及Empower® 3软件，为用户 — 系统方法开发，该方法由预定义的实验设置和有序的 提供了一套精简的方法开发方案。该系统方案采用 方案组成3-5 。系统方法开发是一个可控过程，筛选数据 ® ACQUITY UPLC H-Class 系统和ACQUITY QDa质谱检测器，其中 在单一运行中被采集和分析。 ACQUITY UPLC® H-Class 系统配备了带有溶剂选择阀、色谱柱 管理器和低扩散检测器(例如ACQUITY UPLC PDA检测器)的 已有许多文献对系统方法开发的方式进行了详细的报道 四元泵。将该系统与亚2 µm色谱柱和Empower 3软件相结合， 6 和说明 ，这些方法大都相当依赖仪器的分析效率以及色 是研究人员针对多种化合物进行系统方法开发的一种有 谱数据系统(CDS)。 效途径。 样品前处理 定义样品和分离标准 定义系统并 测试质控样品 验证其性能 Low pH 快速探索 CSH C 无保留？ 18 转到