材料分析-表面分析、热分析、光谱分析.pptVIP

其他材料分析技术 其他材料分析技术 表面分析技术 热分析技术 光谱分析技术 表面分析技术 俄歇电子能谱 X射线光电子谱 低能电子衍射 扫描隧道显微镜 电子能谱仪 俄歇电子能谱仪 X射线光电子谱仪 Ｘ射线：电子束→激发外层电子→电子回填→Ｘ射线 光电效应：Ｘ射线（入射电子）→激发的电子回填→二次特征Ｘ射线（荧光Ｘ射线） 俄歇效应：Ｘ射线（入射光子） →激发的电子回填→同层电子吸收能量→第二次电离→俄歇电子 俄歇电子和二次特征X射线均具有特征值，与入射X射线的能量无关。→可用于材料的表面分析。 　俄歇电子能谱分析－（Auger Electron Spectrum, AES) 俄歇电子能谱仪 常用于：表面物相鉴定、表面元素偏析、表面杂质分布等 俄歇电子能谱仪结构 真空系统 超高真空的获得 电子枪 能量分析器 离子枪 数据采集和处理系统 俄歇电子谱 a－直接谱：俄歇电子强度[密度(电子数)]N(E)对其能量E的分布[N(E)－E]。 ｂ－直接谱放大１０倍，电子谱峰不明显。 俄歇电子能量图 定性分析 根据俄歇电子的动能用来定性分析样品表面物质的元素种类。俄歇电子峰所对应的能量为俄歇电子的特征能量，与样品中的元素相对应，谱峰高度反应了该元素的浓度。 定性分析为根据谱峰 对应的特征能量由 手册查找对应的元素。 X射线光电子能谱仪－Ｘ-ray phoroelectron spectroscopy，XPS AES一般用于原子序数较小（Z33）的元素分析，而XPS适用于原子序数较大的元素分析。 X射线光电子能谱仪的功用 广泛应用于表面组成变化过程的测定分析，如表面氧化、腐蚀、物理吸附和化学吸附等，可对表面组成元素进行定性分析、定量分析和化学态分析。 X射线光电子能谱仪结构 激发源：X射线 能量分析器：将样品表面激发出的光电子安能量大小分别聚焦，获得光电子的能量分布。 检测器：检测不同能量的光电子信号 XPS区别于其他手段的显著特点 非破坏性手段—— Mg Kα和Al Kα对多数物质无损伤，电子和离子则不然； 表面灵敏—— 分析除氢外所有元素，这些元素的光电子能量范围50-1400 eV； 特别适合分析塑料和高分子聚合物；对半导体和催化剂工业也有显著的作用； 有明确的化学位移—— AES由于涉及三个能级解释复杂。 定性分析 XPS产生的光电子的结合能仅与元素种类以及所激发的原子轨道有关。特定元素的特定轨道产生的光电子能量是固定的，依据其结合能就可以标定元素； 从理论上，可以分析除H，He以外的所有元素，并且是一次全分析，范围非常广。 工具：XPS标准谱图手册和数据库 XPS谱图 角量子数l, 表示原子轨道（或波函数）的角度分 布，即电子云的形状。例如，当l = 0, 1, 2, 3 时， 原子轨道分别用s, p, d, f 表示。当n 相同时，不 同l 的原子轨道称为亚层。l 越大，能量越高。例 如，主量 子数n = 2 时，l 可 以为 0，1，即原子 轨道可以有2s, 2p, 两个亚层，2p 电子 的能量高于2s。 低能电子衍射（Low Energy Electron Diffraction）LEED 电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。 电磁透镜入射电子能量高，穿透能力强，无法获得表面数个原子层的结构信息。 低能电子衍射是指以能量为10~500eV的电子束照射晶体样品表面产生的衍射现象。 低能电子衍射给出样品表面1~5个原子层的结构信息，是研究晶体表面结构的重要方法。 低能电子衍射原理 二维电子衍射方向 低能电子衍射线来自于样品表面(几个原子层)的相干散射。衍射方向(衍射必要条件)可近似由二维劳埃方程描述 将二维点阵视为三维点阵特例，二维点阵衍射方向亦可由衍射矢量方程描述，可写为 （S-S0）/?=r*HK=Ha*+Kb*(+0c*) 低能电子衍射的花样特征 低能电子衍射以半球形荧光屏(接收极)接收信息。 由于仅有数个原子间距，故其对应的倒易杆较长。而入射电子能量小，波长较大，反射球半径小，与倒易杆长度在同一个量级上。故倒易杆有两截点。透射方向的被吸收，只有被散射方向的衍射束才能在荧光屏上聚集成像。 成像原理与衍射花样特征 低能电子衍射的厄瓦尔德图解 (a)电子束正入射 (b)电子束斜入射 低能电子衍射仪 低能电子衍射仪主要由电子光学系统、记录系统、超高真空系统和控制电源组成。 1-电子枪阴极 2-聚焦杯 3-样品 4-接收器 （显示屏）