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第十二章 食品有毒有害物质的测定 一、食品中有害元素的测定 思考题 1、常见有害元素测定方法 2、品红-亚硫酸比色法测定甲醇的原理和方法。 5、结果计算 式中： X—试样中甲醇的含量，单位为克每百毫升(g/l00mL) ； m—测定试样中甲醇的质量，单位为毫克(mg)； V—试样体积，单位为毫升(mL) 。 六、啤酒中甲醛含量的测定 啤酒也被称为“液体面包”，特别是在夏天，更是让人感到凉爽、痛快，所以啤酒也就成为了餐桌上最常见的佐餐饮品，但是如果真的像有的媒体所报道的那样，国内啤酒95%添加了致癌物甲醛，无疑在爱喝啤酒的人群中扔下了一枚重磅炸弹。 啤酒制造和储存过程中会生成絮状沉淀物，使酒变得浑浊，影响透明度，上世纪60年代开始，为了解决这一问题，我国啤酒行业在啤酒生产过程中开始使用甲醛作为助剂，使用甲醛做助剂（稳定剂）是啤酒行业沿用多年的一种工艺。 从上个世纪70年代开始，因甲醛被国际癌症研究机构确定为可疑致癌物，国外企业开始在啤酒生产中停用甲醛。最近几年，我国一些大型啤酒生产企业也陆续开始停止使用甲醛作为助剂。 啤酒中的甲醛主要来自两个途径，一是过去传统工艺中在生产过程中添加的甲醛，主要用作稳定剂，第二个来源是啤酒在发酵过程中产生的，由于啤酒要经过微生物发酵，只要新陈代谢就有甲醛产生，因此即便不额外添加甲醛，啤酒生产过程中本身也会有甲醛残留的可能。 1、原理 甲醛在过量乙酸铵的存在下，与乙酰丙酮和氨离子生成黄色的3, 5-二乙酰基-1, 4-二氢吡啶化合物。在波长415 nm处有最大吸收，颜色的深浅与甲醛的含量成正比，相应可得出试样中甲醛的含量。 2、仪器 1）分光光度计； 2）水蒸气蒸馏装置； 3）500mL蒸馏瓶。 3、试剂和溶液 乙酰丙酮溶液：称取0.4 g新蒸馏乙酰丙酮和25g乙酸铵、3mL乙酸溶于水中，定容至200mL备用。(用时配制) 4、分析步骤 1）试样处理 （1）试样制备 将恒温至15℃～20℃的酒样约300mL倒入750mL（或1L）锥形瓶中，盖塞（橡皮塞），在恒温室内，轻轻摇动，开塞放气（开始有“砰砰”声），盖塞，反复操作，直至无气体逸出为止，用单层中速干滤纸过滤。 （2）蒸馏 吸取上述已除去二氧化碳的啤酒25mL移入500mL蒸馏瓶中，加20mL 200g/L磷酸溶液于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100mL容量瓶中(约100mL)冷却后加水稀释至刻度。 2）测定 精密吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，8.00mL 1μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL。 吸取样品馏出液10mL移入25mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加入2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min，取出冷却，于分光光度计波长420 nm处用2cm的比色皿测定吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出试样的含量。 七、啤酒双乙酰含量的测定 双乙酰是啤酒发酵过程中生成的副产物，其含量的高低是啤酒质量优劣的重要标志。 （一）原理 用蒸汽将双乙酰蒸馏出来，与邻苯二胺反应，生成2，3-二甲基喹喔啉，在波长335nm下测其吸光度。由于其他联二酮类都具有相同的反应特性，另外蒸馏过程中部分前驱体要转化成联二酮，因此上述测定结果为总联二酮含量（以双乙酰表示）。 1、4mol/L盐酸溶液：按GB/T 601配制（此溶液需用重蒸水配制）：量取34mL盐酸，用水定容至100mL。 2、10g/L邻苯二胺溶液：称取邻苯二胺0.500g，溶于4mol/L盐酸溶液中，并用4mol/L盐酸溶液定容至50mL，摇匀，放于暗处。此溶液须当天配制与使用；若配制出来的溶液呈红色，应重新更换新试剂。 3、有机硅消泡剂（或甘油聚醚）。 （二）试剂和溶液 （三）分析步骤 1、试样处理 将试样置于冰箱中，5℃保温2h备用。 2、蒸馏 凯氏定氮仪蒸馏。 3、显色与测定 分别吸取馏出液10.0 mL于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入邻苯二胺溶液0.50mL，第二支管中不加（做空白），充分摇匀后，同时置于暗处放置20min～30min，然后于第一支管中加4mol/L盐酸溶液2mL，于第二支管中加入4mol/L盐酸溶液2.5mL，混匀后，用20mm玻璃比色皿（或10mm石英比色皿），于波长335nm下，以空白作参比，测定其吸光度（比色测定操作须在20min内完成）。 （四）结果计算 试样的双乙酰含量按下式计算 式中： X—试样的双乙酰含量，mg/L； A335—试样在波长335nm下用20mm比色皿测得的吸光度； 1