15章元素化学-元素的分离与鉴别.pptVIP

工科大学化学 Advanced Chemistry for Engineering 三、元素分离鉴定实验实例 3. 思考题及答案： 5. 示 例 初步检验 确证性试验 结论：该未知液中含 　。 或 确证性试验 结论：该未知液中含 。 试样准备好后要分作四份：一份进行初步试验， 一份作阳离子分析， 第三份作阴离子分析， 第四份保留备用。 二、初步试验 （一）焰色试验 （二）灼烧试验 （三）溶剂的作用 溶剂：水、盐酸、硝酸和王水等。 使用溶剂的原则：先稀后浓，先冷后热，先单一酸再混 合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。 作用：1、选择出溶解试样的最适合溶剂， 2、提供关于试样组成的某些信息。 三、阳离子分析 （一）阳离子分析试液的制备 1、溶于水的试样 直接取20~30mg试样溶于１ml水中 2、不溶于水但溶于酸的试样 用酸溶解 3、不溶于水也不溶于酸的试样 （酸不溶物） 酸不溶物：卤化银、难溶硫酸盐、某些氧化物和硅酸盐等， 对它们可以分别进行处理 。 （二）阳离子分析 1、先用组试剂和其它试剂进行检查； 2、再按系统分析法或分别分析法进行 。 四、阴离子分析 (一) 阴离子分析试液的制备(同前) (二) 阴离子分析 1、利用阳离子分析中已得出的结论，对各种阴离子存在的可能 性作出一些推断。 2、进行初步试验 3、分别分析 五、分析结果的判断 分析结果：观察、试验、分析得来的信息综合进行考虑，不允许这些信息相互矛盾或发生不合理的情况。 结果报告：只报告离子 只有阳离子：原试样可能是金属氢氧化物或氧化物。 只有阴离子：原试样是酸或酸性氧化物。 1、分离并鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分 (1) Cu2+ Ag+ Pb2+ Bi3+ （均为0.1 mol·dm-3的硝酸盐） (2) Fe3+ Ni2+ Al3+ Zn2+ ２、鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分 (1) Cl- Br- I- （不做） (2) CO32- PO43- SO42- 　 (3) S2-　　 SO32-　 　S2O32- 1.（1） 丁二酮肟 Fe3+ 、Ni2+、Al3+、Zn2+ ( 10d) 2M NaOH, 过量 离心分离 溶液 [Zn(OH)4]2- Ni(OH)2、 Fe(OH)3 沉淀 2M H2SO4 二苯硫腙, ? CCl4 层 由绿色变为棕色 示有Zn2+ 红色↓ 示有Ni2+ Fe3+ 0.1mol/LK4Fe(CN)6 深蓝色↓ 示有Fe3+ Ni2＋ 6M NH3 [Ni(NH3)6]2+ Fe(OH)3 [Al(OH)4]- 铝试剂　 ? 红色絮状沉淀 示有Al3 + 1. （2） 否则, Al3+、Zn2+未生成多羟基配离子，鉴定不出 ２、 (1). Cl-, Br-, I-混合物的分离和鉴定 2、(2) CO32- PO43- SO42- （黄色晶体） 2、(3) S2-,SO32-,S2O32-混合物的分离和鉴定 取1滴ZnSO4饱和溶液,加1滴K4[Fe(CN)6]于白滴板中,即有白色Zn2[Fe(CN)6]沉淀产生,继续加入1滴Na2[Fe(CN)5NO],1滴SO32-试液(中性),则白色沉淀转化为红色Zn2[Fe(CN)5NOSO3]沉淀,示有SO32- a. 阴离子可能有CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-； b. 阴离子无SO42-、SO32-、SiO32-、CO32-、PO43-、AsO43-；不能确定S2O32-、AsO33-是否存在； c. 试液中有S2O32-； d. 试液中有SO32-、S2-、S2O32-；