第4章 气相色谱分析法.pptVIP

一、气相色谱仪器 气相色谱分离过程 二.气相色谱结构流程 结构流程 三、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph 2. 进样装置 液体进样器： 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 5. 温度控制系统 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 气固色谱固定相 2. 气固色谱固定相的特点 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 2.担体（硅藻土） 表 气液色谱担体 3.固定液 (4)固定液的最高最低使用温度 二、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 三、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 四、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 五、其他检测器 other detector 3.具有定性功能的检测器（联用技术） 质谱作为色谱检测器所存在问题的解决： 一、 色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3.柱长和柱内径的选择 4.柱温的确定 程序升温 二、 载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 2. 载气流速的选择 三、 其它操作条件的选择 choice of other operating condition 2.气化温度的选择 气相色谱法的特点 一、裂解气相色谱的原理与应用application and technology of pyrolysis gas chromatograph 1. 基本原理及方法 特点: 2. 流程 3. 对裂解器的要求 4. 裂解器 二、顶空气相色谱的技术与应用applications and technology of headspace gas chromatograph 理论依据 应用1： 应用2： 应用3： 一、毛细管色谱的特点feature of capillary gas chromatograph 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱具有以下优点 4. 毛细管色谱的制备方法 二、 结构流程 structure and process 三、分流比调节 adjustment of rate partition radio 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化； 气化温度一般较柱温高30~70°C 防止气化温度太高造成试样分解。 第五节 气相色谱应用技术 一、裂解气相色谱技术与应用 application and technology of pyrolysis gas chromatograph 二、顶空气相色谱技术与应用 applications and technology of headspace gas chromatograph （1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 裂解气相色谱（pyrolysis gas chromatograph，PyGC） ——热裂解和气相色谱两种技术的结合。 一些分子量较大、结构复杂、难挥发、难溶解的物质的分析鉴定方法。如：聚合物分析； 热裂解：在热能作用下，物质发生的化学降解过程； 热裂解+气相色谱+质谱（红外、核磁）技术——研究高分子化合物的有力工具； 在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。 基本原理： 在一定条件下，高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特征的裂解产物