红外光谱分析简介new.pptVIP

红外光谱分析发展史 雨后天空出现的彩虹，是人类经常观测到的自然光谱。 红外光谱分析发展史 真正意义上对光谱的研究是从英国科学家牛顿（Newton）开始的。 红外光谱分析发展史 红外光谱分析发展史 1800年，英国科学家W.Herchel（威廉·赫歇尔）发现红外线 红外光谱分析发展史 采用NaCl作棱镜和测辐射热仪作检测器，瑞典科学家Angstrem第一次记录了分子的基本振动（从基态到第一激发态）频率。1889年Angstrem首次证实尽管CO和CO2都是由碳原子和氧原子组成，但因为是不同的气体分子而具有不同的红外光谱图。这个试验最根本的意义在于它表明了红外吸收产生的根源是分子而不是原子。而整个分子光谱学科就是建立在这个基础上的。 光量子假说 1900年，德国物理学家普朗克在研究物体热辐射的规律时发现，只有认为电磁波的吸收和发射不是连续的，而是一份一份地进行的，理论计算结果才能跟实验事实相符，这样的一份能量叫做能量子，普朗克还认为每一份能量等于HV，其中V是辐射电磁波的频率，H是一个 普朗克常量=6.63*10的-34次方焦秒 光量子假说 受他的启发，爱因斯坦于1905年提出，在空间传播的光也不是连续的，而是一份一份的，每一份叫一个光量子，简称光子，光子的能量E跟跟光的频率V成正比，即E=HV。这个学说以后就叫光量子假说。  第一部分 近红外光谱分析基础知识 分子的不同振动形式 分子的不同振动形式 分子能级跃迁图 分子的基频振动－中红外的基础 （二）近红外光谱的产生 近红外谱区的吸收是由于分子振动的倍频或合频吸收造成的，但分子中只有基频振动的频率在2000cm-1以上时,其振动的倍频吸收才能处于近红外谱区，因此物质在近红外谱区的吸收主要包括以下基团的基频振动及其合频和倍频振动吸收： C-H, N-H, O-H, S-H, C=O, C=C （三）获得近红外光谱的方法 乙醇近红外光谱的测量 乙醇近红外光谱的测量 （四）近红外光谱包含的基本信息 活性成分的化学结构信息 辅料的化学结构信息 活性成分的工艺信息（如晶型、旋光度、密度等） 制剂的工艺特征（如制粒的大小、硬度等） 部分包装材料的结构信息 （五）近红外光谱的特点 3、信息强度：倍频与合频跃迁的几率比基频跃迁小的多，有机物在近红外区的摩尔吸光系数比中红外区小1-5个数量级，比紫外可见区小2-4个数量级。 4、信息品质：近红外谱区的谱带比中红外谱区的谱带宽，近红外谱区的谱带重叠严重，常规方法解析困难。 （六）近红外光谱的基本分析方法 现代近红外光谱技术不是通过观察供试品谱图特征或测量参数直接进行定性或定量分析,而是首先通过测定训练集的光谱、利用组成或性质数据（通过其它认可的标准方法测定），采用合适的化学计量学方法建立校正模型，在通过建立的校正模型与未知样品进行比较，实现定性定量分析。 建模、模型 分析化学中，确定响应值与因子之间的关系的过程称之为建模。 （七）近红外分析的发展及应用 近红外分析的特点 优点： 样品预处理简单或无需预处理，适用于各种固体、液体和气体样品分析。 分析时间短，每张光谱的扫描时间小于一分钟。 一次全光谱扫描，可以获得各类化学成分定性或定量的数据，因此具有同时分析多种化学成分的能力。 4. 可以透过玻璃和一些塑料包装直接进行测量，属于非破坏性分析方法，通过光纤探头等辅助设备，使其可以进行生产过程的在线监测并且适用于不同的测试环境。 5. 维护费用及分析成本比普通色谱分析技术低，一般不耗费化学溶剂或试剂。 6. 仪器操作简单，一般操作人员均可操作使用。 缺点： 测试灵敏度相对较低(0.1%) 一种间接分析技术 信号重叠严重,难以判断物质化学结构,需化学计量学的大力协助 易受样品物性或周围环境的影响,若无谨慎规则,较难取得稳健的模型 需长期依赖技术支援（建模、光谱库、维修等） 第二部分 近红外药品鉴别系统介绍 药品检验的目的 保障药品在使用中的安全有效 思考如何有效的保障广大人民群众用上放心药，是广大药检、药监人员必须思考的永恒的主题。 药品快速检测系统 以药品检测车为技术平台的现场快速检测技术 以授权方法为基础的实验室快速检测技术 （一）药品快速检测体系 NIR鉴别与化学鉴别的互补关系 NIR鉴别与化学鉴别相互验证 两种方法依据的鉴别原理不同 NIR鉴别：依据不同化学结构的药品的近红外吸收光谱特征的不同进行鉴别。 化学鉴别：依据不同化学结构的药品具有的不同官能团的特殊性质进行鉴别。 NIR鉴别与化学鉴别相互补充 现阶段两种方法覆盖的药品品种均有限，既有交叉，又有各自独立的品种。 现阶段两种方法各有所长也各有局限性 NIR鉴别在区分化学结构十分相近的药品时优点