广西大学分析化学课件 第七章节讲 重量分析法和沉淀滴定法.pptVIP

第七章 重量分析法和沉淀滴定法;重量分析法： 用适当的方法将试样中的待测组份与其它组分分离，然后用称量的方法测定该组份的含量。; 1. 沉淀法 使待测组份生成难溶化合物而沉淀下来 2. 气化法 加热或蒸馏使被测组份转化为挥发性物质逸出 3. 电解法 利用电解原理，用电子作为沉淀剂，使金属离子在电极上还原析出;重量分析法的特点： ① 直接称量，不需要标准样品或基准物质、误差因素少、结果准确； 　　例如：高含量的Si、P、S、W、Ni、稀土元素等的精确测定。 ② 操作繁琐、费时，测定速度慢，不适用于低含量组份的测定。;试样溶解;§7–2 重量分析对沉淀的要求;二 对称量形式的要求 1. 组成与化学式完全符合。 2. 称量形式稳定。 3. 摩尔质量尽可能地大。;§7–3 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素; 例：AgCl Ag+ + Cl-;若存在副反应：;对于MA2型化合物;二 影响沉淀溶解度的因素;① H2SO4的加入量刚好符合化学计量关系时：;CNa2SO4/mol·L-1 0 0.001 0.01 0.02 0.04 0.10 0.20 SPbSO4/mol·L-1 0.15 0.024 0.016 0.014 0.013 0.016 0.023; PbSO4在Na2SO4溶液中的溶解度;3. 副反应的影响;MA2 M + 2A;;CaC2O4(固) Ca2+ + C2O42-; CaC2O4在pH 2.0的溶液中的溶解度比在pH 4.0的溶液中的溶解度约大10倍;MA(固) M + A;因为：Ag+-NH3的稳定常数不大且AgCl的溶解度不大 所以：消耗于与Ag+配位的NH3的量可忽略不计;0.01 mol·L-1NH3水中：;同离子效应; 实际工作中，根据具体情况主要考虑某一、两种效应：;有;4. 其他因素的影响 ① 温度 ② 溶剂 ③ 沉淀颗粒大小和结构 小颗粒溶解度大，陈化后，小晶体消失，大晶体长大;§7–4 影响沉淀纯度的因素; 例：BaSO4 在过量的Na2SO4溶液中;(1) 沉淀的总表面积 (2) 杂质离子的浓度 (3) 温度; 2. 混晶;3. 吸留和包藏;二 后沉淀（继沉淀现象）;后沉淀与共沉淀的区别：;三 获得纯净沉淀的措施 1. 采用适当的分析程序和沉淀方法 例如，先沉淀含量少的离子。 2. 降低易??吸附离子的浓度 3. 针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条件 4. 在沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤 5. 必要时进行再沉淀;§7–5 沉淀的形成与沉淀的条件;;Ca2+;§7–6 重量分析的计算和应用示例;2MgSO4?7H2O;3;例：198页第9题 今有纯的CaO和BaO的混合物2.212g，转化为混合硫酸盐后重5.023g，计算原混合物中CaO和BaO的质量分数。;所以：;例：用重量法测定某试样中的铁，称样0.1666g，灼烧后得Fe2O3重0.1370g，求试样中wFe、 wFe3O4;BaCrO4 =253.32 ， BaSO4=233.39;共沉淀 测定结果 原 因;二 应用示例 1. SO42-的测定 2. 硅酸盐中SiO2的测定 3. P2O5的测定 4. 其他;§7–7 沉淀滴定法概述;§7–8 银量法滴定终点的确定;化学计量点时：;滴定条件： ① pH = 6.5 ~ 10 ② 干扰离子： 与Ag+生成沉淀的：PO43-、AsO43-、S2-、 CO32-、 C2O42- 与CrO42-生成沉淀的：Ba2+ 、 Pb2+ 易水解的离子： Fe3+ 、Al3+ 、Bi3+ 、Sn4