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20％辛·高氯乳油的液相色谱分析 薛雏家闫新华梁孝生 (山东牟阳科技股份有限公司 泰安271411) 摘要：本文采用正相高教液相色谱法，以正已烷+乙酸乙酯为流动相，测定20％辛·高氯乳油中辛硫磷和高效 氯氰菊酯的含量。其标准偏差分别为o．094、0．035，变并系数分别为0．614％、0685％，平均回收率分别为．0976％、 99．83％，线性相关系数分刺为0．9998、0．9992。 关键词：辛硫磷高效氟氰菊酯 高敷液相色谱分析 1前言 20％辛’高氯乳油是由辛硫磷和高效氯氰菊酯复配而成的乳油制剂，药效比单一制剂明罹提 高。其单一制剂均有成熟的分析方法，但两者的分析方法相差很远。本文通过试验，采用正相高效 液相色谱法，一次进样，可同时测定辛硫磷和高效氯氰菊酯两高效体的含量，并与杂质嗣低效体能 够完全分离。本文方法具有分离效果好，简单、快速、准确等特点。 2实验部分 2．1仪器和试剂美国安捷伦公司生产的HPll00型液相色谱仪，带二极管阵列检测器：cR Silica 一6A色谱数据处理机：250×4．6mm(i．d．)不锈钢色谱柱，内装5umlOOK填料(Phenomwex公 司制造)；正已烷(色谱纯)；乙酸乙酯(分析纯)；辛硫磷标准品(≥98％)；高效氯氰菊酯标准品(≥ 98％)。 2．2色谱条件 以正已烷+乙酸乙酯为流动相；流量为2．OmL／min；柱温为室温；检测波k 为280hm；进样量fOul，；在此色谱条件下，各组分保留时间为：辛硫磷为10685min，顺式低效体约 示。 2，3操作步骤 2．3．1标准溶液的配制称取辛硫磷 标准品150rag、高效氯氰菊酯标准品 50mg，置于lOOmL容量的瓶中，加入lml 乙酸乙酯，待标准品全部溶解后，再用正 已烷稀释至刻度，摇匀，作标准溶液。 2，3．2试样溶液的配制称取乳油样 品1．哩，置于lOOmL容量瓶中，加入lmL 乙酸乙酯，再用正已烷稀释至刻度，摇 匀，作试样溶液。 2．3．3测定与计算在上述色谱条件 下，待仪器基线稳定后进样测定，以外标 法计算辛硫磷和高效氯氰菊酯的质量百分 含量。 图1 20％辛·高氯乳油色谱围 3结果与讨论 3．1色谱条件的选择由于要测定氯氰菊酯的含量，首先选用正相色谱法分离氯氰菊酯的 silic8 四个异构体。用正已烷和乙酸乙酯按不同比例组成不同流动相，在250×4．6(i．d．)5um 不锈钢色谱柱上分离辛硫磷和高效氯氰菊酯的四个异构体。经大量实验比较，选择正已烷+乙酸 体均能完全分离，基线平稳，峰形对称，并且有效成分与杂质也能完全分离。因此，正已烷+乙 酸乙酯=99．3+0．7(v／v)是本法最佳流动相的选择。 3 2检测波长的选择将某一浓度的辛硫磷和高效氯氰菊酯标准溶液在二极管阵列检测器 上进行扫描，得到一个保留时间一吸收波长一响应值的三维色谱图。从图上可以看出，辛硫磷的 较大吸收。考虑到在238nm处流动相中乙酸乙酯对基线有影响，故选用280hm作为本法的最佳检 测波长。 毫 l 嚣 图2辛硫磷原药色谱图 图3高效氯氰菊酯原药色谱图 3．3线性相关性的测定称取辛硫磷标准品0．39、高效氯氰菊酯标准品0．19，置于lOOmL 容量瓶中，加入lmL乙酸乙酯使其全部溶解，用正已烷稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别吸 用。分别进样测得辛硫磷、高效氯氰菊酯面积与浓度的线性相关曲线，如图4、图5所示。结果 性为Y=一40．24+2924．83X，相关系数为0．9992。 图4辛硫磷的线性关系图 图5高效氯氰菊酯的线性关系图 3．4方法精密度的测定用该法对同一批20％辛·高氯乳油进行6次重复测定(见表1)， 结果表明辛硫磷和高效氯氰菊酯的平均值分别为15．32％、5．11％；标准偏差分别为o．094、 O，035；变异系数分别为O．614％、o．685％。