第四章第4节原子吸收光谱定量分析.pptVIP

第四章原子吸收光谱分析法 一、特征参数 例题1 浓度为0.25μg·mL-1的镁溶液，在原子吸收分光光度计上测得透过率为28.2%，试计算镁元素的特征浓度。 解： Cc / 0.0044 =C/A= C×0.0044/-lgT Cc=C×0.0044/A= C×0.0044/-lgT Cc = 0.25×0.0044/（-lg28.2%） = 0.0020μg·mL-1/1% 2.检出限 例题2.用原子吸收分光光度计对质量浓度为0.10μg·mL-1钴标准溶液进行测定，测得吸光度为0.640，连续5次测得空白值的吸光度分别为0.005、0.006、0.005、0.007、0.007，计算其检出限。 解：由连续5次测得空白值的吸光度值0.005、0.006、0.005、0.007、0.007得σ =0.0010 ） Dc / 3 σ = 0.640/0.10 =3×0.001/(0.640/0.10) =4.7×10-4μg·mL-1 二、测定条件的选择 三、定量分析方法 2.标准加入法 四、应用 原子吸收光谱法中下列哪个不属于原子化器的结构（ ）。 A. 毛细管 B. 狭缝 C.撞击球 D. 废液管 石墨炉原子化法测定开始时通小电流的目的是（ ）。 A.灰化除基体 B.净化除基体 C. 干燥除溶剂 D.高温除残 练习题： 用原子吸收法测定天然水中的镁。先将天然水稀释5倍，然后喷入火焰中，测得吸光度为0.325，再将0.50μg·mL-1的镁标准溶液喷入火焰，得吸光度为0.367，计算天然水中镁的质量浓度。 As/ Ax =ρs/ρx ρx=0.325 ×0.50/0.367=0.443μg·mL-1 天然水中镁的质量浓度为： 0.443×5=2.22μg·mL-1 * 一、特征参数 feature parameters 二、分析条件选择 choice of analytical condition 三、定量分析方法 method of quantitative analysis 四、应用 applications 第四节 分析条件的选择与应用 atomic absorption spectrometry,AAS choice of analytical condition and application 1. 灵敏度 (1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值： bc=ΔA/Δc 或 bm=ΔA/Δm (2)特征浓度——指对应于1%净吸收的待测物浓度（cc）， 或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc / 0.0044 =cs / As cc=0.0044 cs / As 单位： μg·mL -1 /1% (3)特征质量 mc= 0.0044 ms/ As 单位： g/ 1% 检出限是指仪器能以适当的置信度检出元素的最低浓度或最低质量。在原子吸收法中，检出限(D)表示被测定元素能产生的信号为空白值的标准偏差3倍(3σ)时元素的质量浓度或质量。单位用μg·mL-1或g表示。 检出限与灵敏度、空白值的标准偏差密切相关，灵敏度越高，空白值及其波动越小，则方法的检出限越低。因此，检出限比特征浓度具有更明确的意义，它不仅表示了不同元素的测定特性，也表示仪器噪声大小，它是表征分析方法和仪器性能的重要技术指标。 1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 4．原子化条件： 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致； 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ，