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标准溶液的配制 1、0.1gAgNO3标准溶液 配制:取分析纯硝酸银于120℃干燥2小时,在干燥器内冷却,准确称取17.000克,溶解于水,在容量瓶中稀释至1000毫升。储于棕色瓶中。不需标定。 2、标准NaOH溶液 配制: 1N:称取NaOH40克,以冷沸水溶解于硬质烧瓶中,待溶液澄清并冷却后,以冷沸水稀释至1升。 0.5N:称取20克溶于水,稀释至1升。 0.2N:称取8克溶于水,稀释至1升。 0.1N:称取4克溶于水,稀释至1升。 标定:以苯二甲酸氢钾标定,称取在120℃干燥过的分析纯苯二甲酸氢钾(KHC4H4O4)4克(4位有效数字) 于250毫升烧杯中,加水100毫升,温热使它溶解,加入酚酞指示剂2滴,用配制好的NaOH溶液滴定至淡红色为终点。 N=G/V×0.2402 式中, N—标准NaOH溶液的当量浓度; V—耗用标准NaOH溶液的毫升数; G—苯二甲酸氢钾重(克)。 3、标准重铬酸钾溶液: 配制: 0.1N:取分析纯重铬酸钾于150℃干燥一小时,在干燥器中冷却,准确称取4.9035克,溶解于水,在量瓶中稀释至1升。不需标定。 0.02N:准确称取0.9807克溶解于水,在量瓶中稀释至 1升,不需标定。 4、标准硫酸亚铁铵溶液: 配制: 0.25N:称取硫酸亚铁铵100克,溶解于冷的5:95硫酸500毫升中,溶解完毕后,如有浑浊,应过滤。以5:95硫酸稀释至1升。亚铁溶液在空气中还原能力逐渐下降,应于使用前标定。 0.2N:称取硫酸亚铁铵80克,按上法配制成1升。 0.1N:称取硫酸亚铁铵40克,按上法配制成1升。 0.05N:称取硫酸亚铁铵20克,按上法配制成1升。 标定:CrO72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O 以重铬酸钾标定:用移液管吸取标准0.1N重铬酸钾溶液20毫升于250毫升锥形瓶中,加水70毫升及1:1硫酸 20毫升,磷酸2毫升。加入P·A酸(苯基代邻氨基苯甲酸指示剂)4滴,溶液呈紫红色,以配制好的0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色砖绿色为终点。 N=20×0.1000/V 式中,N—标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度; V—耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 不同浓度的标准液,按上述方法标定。 5、标准硫代硫酸钠溶液: 配制: 0.1N:称取分析纯硫代硫酸钠25克,溶解于水中,加入碳酸钠0.1克,稀释至1升。 0.05N:称取分析纯硫代硫酸钠12.5克,溶解于水中,加入碳酸钠0.05克,稀释至1升。 标定: 以重铬酸钾标定:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 用移液管吸取标准0.1N重铬酸钾溶液25毫升至300毫升带玻璃塞的锥形瓶中,加水60毫升,碘化钾2克及1:2盐酸5毫升,立即盖好瓶塞,放置10分钟,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入淀粉指示剂5毫升,继续滴定至兰色消失为终点。 N=0.1000×25/V 式中,N—标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度; V—耗用标准硫代硫酸钠溶液的毫升数。 不同浓度的标准溶液按上述方法标定,试剂用量,按比例增减。 6、标准乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液: 配制: 0.05M:称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20克,以水加热溶解后,冷却,稀释至1升。 标定:称取分析纯金属锌0.4克(四位有效数字)于250毫升锥形瓶中,以少量1:1盐酸溶液,加热使完全溶解,冷却,移入100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取20毫升于250毫升锥形瓶中,加水50毫升,以氨水调节至微氨性,加入PH=10的缓冲溶液10毫升及铬黑T指示剂数滴,摇匀,以配好的约0.05M EDTA标准溶液滴定至由红色变为兰色为终点。 M=G×20/100÷(V×0.06538) 式中,M—标准EDTA溶液的摩尔浓度; V—耗用标准EDTA溶液的毫升数; G—锌重(克)。 不同浓度的标准溶液按上述方法标定,试剂用量,按比例增减。 7、标准锌溶液: 配制: 0.05M:称取纯锌3.2685克,溶于1:1盐酸中,于容量瓶中稀释至1升。不需标定。或称取硫酸锌14.4克加水溶解,稀释至1升。 标定:用移液管吸取0.05M左右的锌溶液20毫升于250毫升锥
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