现代分离方法与技术武汉大学03.pptVIP

4.4离子交换分离操作 静态法 柱上操作法 1. 树脂的选择、预处理和装柱 2. 交换过程 3. 洗涤过程 4. 洗脱过程 5. 树脂再生 1.树脂的选择、预处理和装柱 （1） 树脂的选择： 被分离物质带什么电荷其电性强弱 分子的大小 周围环境中存在哪些离子和它们的性质 树脂的种类、粒度（80—100目） 离子交换树脂柱 1. 离子交换树脂 2. 玻璃纤维 3. 烧结玻璃板 在柱上加压或减压的装置 2. 交换过程 交换过程：将欲分离的试液缓慢注入交换柱内，并以一定的流速由上向下流经柱子进行交换。 始漏量： 随着试液不断地流经柱子，交换了的树脂层越来越厚，继续加试液于交换柱中，则流出液中开始出现末被交换的离子．此时交换过程达到了“始漏点”，被交换到柱上的离子的量(mmol)称为该交换柱在此条件下的“始漏量”。 交换容量与始漏量： 交换柱的总交换容量大于始漏量。（由于达到始漏点时，柱上还有未交换的树脂）。 交换过程示意图 交界层：部分被交换的树脂层称为交界层 交换过程与总交换量 exchange capacity 3. 洗脱过程 洗脱(淋洗)过程： 将交换到树脂上的离子，用洗脱剂(或淋洗剂)置换下来的过程，是交换过程的逆过程。 洗脱曲线(淋洗曲线)： 以流出液中该离子浓度为纵坐标，洗脱液体积为横坐标作图。 几种离子同时被交换在柱上，洗脱过程也就是分离过程： 亲和力小的离子先被洗脱而亲和力最大的离子后被洗脱。 洗脱过程和洗脱曲线 V1：开始流出被交换上离子的洗脱液体积。 V2：流出的洗脱液中检测不到被交换离子的洗脱液体积 4. 树脂再生 树脂再生：将树脂恢复到交换前的形式．这个过程称为树脂再生。有时洗脱过程就是再生过程。 阳离子交换树脂可用3mol/L盐酸处理，将其转化为H+型； 阴离于交换树脂可用l mol/L氢氧化钠处理，将其转化成OH-型备用。 4.5 离子交换分离法的应用 微量组分的富集 洗脱 色谱分离法的分类（原理） 色谱分离法的分类（支撑体形状） Gel filtration (Molecular exclusion) Affinity Antigen and antibody reactive Caffine MIP (molecular imprinted polymer) description 比移值 Rf 5.2.3薄层色谱 TLC Thin-layer chromatography 斑点转换为峰高 TLC定量测定（面积积分） Two-dimension HPTLC High-performance thin layer chromatography TLC diode array scanner 样品分析 CCD摄像 四环素荧光斑点摄像 膜分离优点 ★ 可在室温或低温下操作，适宜于热敏感 物质分离浓缩； ★ 无相转变，省能； ★ 有相当好选择性，可在分离、浓缩的同时达到部分纯化目的； ★ 选择合适膜与操作参数，可得到较高回收率； ★ 系统可密闭循环，防止外来污染； 要点 微波萃取 W/O/W 水包油包水 油膜 被迁移的溶质 原? 料? 液 液????? 膜????? 材????? 料 接 受 相 载???????? 体 溶?????????? 剂 Cu2+ NH4OH ?????? фCOCH2COCH3????? фCOCH2CO????? фCOCH2COF3 氯仿或四氯化碳氯????? 仿二? 甲? 苯 HClHClHCl PH=2的含铜液 ???? Lix64N 煤油，异链烷烃 H2SO4 电镀含铜漂洗水 ???? Kelex 100 异? 癸? 醇 H2SO4 Zn2+,Pb2+Co2+Ni2+Cd2+Cr2O72-Hg2+ PH=8柠檬酸KNO3+Co(NO3)2弱酸性喊镍液含CN-的稀镉溶液H2CrO7HCl 双硫腙二(2-乙基已基)磷酸Lix64N或肟甲基三辛基氯化铵三辛胺三辛胺 四氯化碳环己烷，聚丁二烯，Span80聚丁烯二甲苯二甲苯 HClHNO3HClPH-4EDTANaOHNaOH 目前，常采用的表面活性剂有Span80(山梨糖醇单油酸脂)、ENJ-3029(聚胺)、ENJ-3064(聚胺)等。 ? ? 常用的膜溶剂除表1中所列举的以外，还可使用辛醇、聚丁二烯以及其它有机溶剂。 此外，在液膜系统中还根据实验效果加入其它添加剂如四氯乙烷、六氯代丁二烯等，它们作为膜的增稠剂，可调节膜的粘度，增加膜的稳定性。 ? ?　4 乳状液型液膜的制备：首先将 有机溶液相与含有试剂的水溶液相快速混合搅拌，制得油