现代分离方法与技术武汉大学02.pptVIP

3.1.4.反萃取（Backextraction） 当完成萃取操作后，向萃取相中加入另一种萃取剂（如不同pH的水相），将目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂中的萃取操作称为反萃取，第二种萃取剂称为反萃取剂。 反萃液条件的选择午完全与萃取条件选择相反。 反萃取用的水相使 被分离物质的分配比小 螯合萃取-提高酸度 通过调节pH值可以进行分步反萃取 例：从雪花莲中提取加兰他敏，其中还有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱等生物碱 3.2 液- 固萃取 液固萃取通称为浸取或浸出（Leaching），是用某种溶剂把目标物质从固体原料中抽提到溶液中的过程。 3.2.1 固液萃取原理 一般认为液固萃取经历三阶段： 浸润阶段 溶解阶段 扩散阶段 萃取的三阶段 （1）浸润阶段:固体被萃取物与溶剂混合时，溶剂首先附着于表面使之润湿，然后通过毛细管和细胞间隙进内部。 （2）溶解阶段：溶剂进入后，可溶性成分逐渐溶解，溶质转入到溶剂中。 3）扩散阶段：进入的溶剂逐渐形成浓溶液，浓度差，溶质不断地向外扩散，直到内外浓度相等达平衡为止 液固萃取的速率取决于该阶段。 如将药材粉碎至一定粒度，将加速扩散速率。 液固萃取的推动力是浓度差 3.2.2 浸出方法 传统的五种形式：煎煮法，浸渍法 ，渗漉法 ，回流法 ，索氏法 新型三种形式：超临界流体萃取法， 超声提取技术， 微波萃取技术 ②离子传导：离子在MV作用下→高速运动，相互摩擦，碰撞→热量。 （促使分子的极性部分更好的姐接触和反应间 产生大量热能T↑） 较大介电常数的溶剂：水、乙醇、乙腈→被加热； 4 微波技术在中药提取中的应用 微波提取法与常规法提取辣椒素的比较 5 微波提取中药成分的评价与存在问题 3.2.3 超声提取技术（UWE、SWE） 超声波（supersonic wave 或ultrasonic wave）： 频率高于20kHz，人的听觉阈以外的声波。 是萃取新技术 超声波提取（supersonic wave extraction SWE ） ： 利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大溶剂（介质）分子的运动速度，增大溶剂的穿透力，提取物质中有效成分的方法。 1 超声提取的原理 机械效应 SW在溶剂中的传播使介质质点沿着一定方向振动，强化介质的扩散、传质。 SW产生的辐射压强→使物料细胞变形、蛋白变性。 SWE给予溶剂、悬浮体的加速度，使得两者产生摩擦力↑， 使分子解聚 ，有效成分溶解。 (3 ) 热效应： SW在溶剂中传播是能量传递过程， 声能被介质吸收转化成热能， 导致介质和被萃取物组织升温，加快成分溶解速度。 2 超声提取（SWE）的特点 （1）不需加热，节省能源，热敏成分不破坏。 （2） 提取效率提高，资源不浪费。 （3） 省溶剂。 （4） 物理变化，成分活性不受影响。 （5） 时间短，省时，杂质少，成分含量高 超声提取（SWE）的应用实例 3 影响超声提取（SWE）的因素 （1） 时间的影响 一般10~100分钟,时间↑,提取效果↑。 例外：益母草碱 40min含量最高。 （2）频率对提取效果的影响 4 超声提取对有效成分性质的影响 3.2.4 超临界流体萃取分离法 1 什么是超临界流体？ 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。 3.3固相萃取Solid?Phase?Extraction（SPE）  试样的预处理是样品分析中至关重要的一环，传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。 具有溶剂消耗量少、对样品污染少、预处理时间短等优点的固相萃取技术已广泛地应用于环境的监测与分析中，成为一种常规分析方法。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 1 固相萃取的原理 固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附； 吸附后与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 2 固相萃取的分类 ?正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的． 取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用， 包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。 反相固相萃取 所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的， 主要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 Sta