材料分析测试技术chapter 8.pptVIP

第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析 序 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是继透射电镜（TEM）之后发展起来的一种电子显微镜 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。 序 在最近20多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，又综合了X射线分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分析型的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进，分析精度不断提高，应用功能不断扩大，越来越成为众多研究领域不可缺少的工具，目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、材料科学、物理和化学等领域。 SEM SEM SEM SEM 特点 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)； 仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调； 图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态； 特点 可做综合分析。 SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。 电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号 一、背散射电子（backscattering electron） 背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90?的那些入射电子，其能量基本上没有变化。 弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。 如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。 一、背散射电子（backscattering electron） 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。 背散射电子的产生范围在1000 ?到1 ?m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 二、二次电子 （secondary electron） 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。 一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。 二、二次电子（secondary electron） 二次电子来自表面50-500 ?的区域，能量为0-50 eV。 它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 ?。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。 三、吸收电子（absorption electron） 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 三、吸收电子（absorption electron） 入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部