冷冻干燥工艺流程及其应用.pptVIP

返回 返回 * * * 真空冷冻干燥工艺原理 　　真空冷冻干燥就是先将固体湿料冷冻到“三相点”以下，使湿料中的水分变成固态（冰）；然后在真空环境下加热，使冰直接升华为水蒸气逸出；并通过不断移走水蒸气，使物料脱水而干燥。即： p T A B C D O 水的平衡相图(p－T图) 液相区 气相区 固相区 Tf 湿物料 预冻 升华干燥 冻干产品 水分 (物料冻结) (除非结晶水) 解析干燥 (除残余水分) 真空冷冻干燥流程框图 返回 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床使用; （4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。 返回 （1）设备造价高； （2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）； （3）生产成本高，能耗大 ； （4）工艺控制要求高，溶剂不能随意选择，只限于水或冰点较高的有机溶剂。 返回 控 制 系 统 干燥箱 捕 水 器 真 空 系 统 制冷系统 加热系统 冷冻干燥机主要由干燥箱、冷凝器（捕水器）、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。 返回 干燥箱是一种能抽真空和加热的密闭器，物料的升华干燥过程是在干燥室内完成的，物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的，按每平方托盘面积8～12公斤的比例装料，每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头，用以监测整个冻干过程中的物料温度，门采用橡胶密封条，门要求制作的十分严密可靠，否者不能达到预期的真空度。 返回 冷凝器是凝结物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附升华水汽的密闭装置，内部有一个较大面积的金属吸附面，从干燥箱在其金属表面上，吸附面的工作温度可达—45℃～—55℃，冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒，内部盘有冷凝管，分别与制冷机组相连，组成制冷循环系统，冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀；采用不锈钢管与真空泵连接组成真空系统，筒内冷凝管上部装有化霜喷水管，它通过真空隔膜阀与水管连接，这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管道。 返回 冷冻干燥机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热，以便使物料不断的得到升华热，使物品达到规定的含水率要求，冻干机加热系统有不同的加热方法，在接触式加热中，采用的是循环介质加热法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制器等组成循环液可由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循环不冻液，其凝固点为-120℃，在使用时液温最高不超过60℃，现大部分冻干设备已经采用硅油作为循环液。当加热系统工作时，先对循环液进行加热，液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热，管道泵开启后，可将循环液送人干燥箱内搁板中，对搁板加热，然后返回液箱进行加热循环。而在辐射或加热中我们采用蒸汽加热最高温度为120℃，由蒸汽电磁阀自动控制温度。 返回 真空系统有旋片真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成，罗茨泵为增压泵不能单独使用，必须首先启动旋片泵或水环泵，使其工作一段时闻，当系统中的真空度达到1Kpa以下时，再自动启动罗茨泵。该真空系统的真空表可使用电接点真空表，可根据预先选定的真空度值。自动控制罗茨泵的启动。干燥箱与冷凝器之间真空管道中，装有真空蝶阀，可根据使用要求随时开、关。真空泵管路上，装有电磁放气截止阔，当真空泵停止工作时可自动关闭真空管路，同时将空气放人泵内，避免真空泵油因负压作用回放至真空管路中。真空泵的连接管路之间装有波纹软管，防止运转时的振动。 返回 冻干机制冷系统由制冷压缩机组(包括：水冷冷凝器，油分离器、高压管路、干燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管路组成)，采用氟利昂机组和R22制冷剂或氟制冷机组，制冷机组组成使冻干品速冻用的制冷系统和捕水器制冷系统。当系统工作时，接触加热方式中搁板温度可降至一35℃。当制冷系统工作时，冷凝盘管的表面温度可达一35℃一55℃，根据客户需要采用单级或双级制冷压缩机组，制冷效果好。 返回 冷冻干燥机的电气控制系统由电脑显示记录仪、控制台、控制仪表、调节仪表等自动装置和电路组成。它的功能是对冷冻干燥机进行手动或自动控制，控制设备正常运转。控制台是温度、真空度巡检仪的记录控制仪表及各机组开关的集中集团，控制台的仪表板装有温度