差示扫描量热分析简介精品.pptVIP

动态零位平衡原理 样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。 ⊿T=0 --单位时间给样品的热量 --单位时间给参比物的热量 --热焓变化率 DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差⊿W（ ）,反映了样品热焓的变化。 功率补偿型DSC仪器的主要特点 1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。 2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差?T等于0。 这是DSC和DTA技术最本质的区别。 高分辨率 更快的响应时间和冷却速度 精确的温度控制和测量 特点 DSC的外观及内部 热流型DSC 功率补偿型DSC 上海CDR-34P型 实验室里的DSC DSC实验 对实验对象的要求： 固态、液态、粘稠样品都可以测定，气体除外。 测定前需充分干燥。 温度和热量的校正 温度，热量（K值）的校正： 采用ICTA规定的99.999%的标准物进行仪器校正或计算机校正。 影响DSC的因素 DSC的影响因素与DTA基本上相类似，由于DSC用于定量测试，因此实验因素的影响显得更重要，其主要的影响因素大致有以下几方面： 1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。 试样和参比物 试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以减少试样与器皿间的热阻。 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于500℃， 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样品匹配。一般为 ，样品量少时可放一空坩埚。 主要影响因素 1、样品 样品量：一般用量为5--10mg 样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。 主要影响因素 2、升、降温速度 一般的升，降温速度范围为5--20 ℃/min 最常用的为10 ℃/min 不同升降温速度测得的数据不具可比性 主要影响因素 3、气氛 氛围气体：一般使用惰性气体，如 ，Ar，He等 主要是防止加热时样品的氧化，减少挥发物对仪器的腐蚀。必要时也可以压缩空气为气氛，测定样品的氧化反应。 氛围气体不同时DSC曲线不同 谢 谢！ * * 差示扫描量热分析DSC （Differential Scanning Calorimetry） 热分析概述 热分析定义： 早期：热分析是在程控试样温度下监测试样性能与时间或温度关系的一组技术。试样保持在设定的气氛中。温度程序包括等速升（降）温，或恒温，或这些程序的任何组合。 后来：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。（Thermal Analysis is a group of techniques that study the relationship between a sample property and its temperature.——ICTAC,2004） 重要热分析技术： 差热分析（DTA=Differential Thermal Analysis） 差示扫描量热法（DSC） 热重分析（TGA=Thermogravimetric Analysis） 逸出气体分析（EGA=Evolved Gas Analysis） 热机械分析（TMA=Thermomechanical Analysis） 动态热机械分析仪（DMA=Dynamic Mechanical Analysis） 热光分析（TOA=Thermooptical Analysis） 化学发光（TCL=Thermochemiluminescence） 热分析简史 18世纪出现了温度计和温标。 19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量。 1887年，Le Chatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。 1899年，Roberts Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。故被认为是差热分析（DTA）的发明者。 1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。 1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的DSC。 1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。 频率可调的动态热机械测量的历史并不久。 近年来，热分析极大地得益于强大计算机软硬件的应用。 梅特勒-托利多热分析简史 1945年，发明单秤盘替代法天平的Drhard Mettler博士在瑞士建立了梅特勒公司。上世纪60年代与Ha