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gx-281中高压制备色谱上机培训

Gilson GX-281 中压制备色谱用户手册 本手册以 Gilson GX-281 系统与 322 泵系统配合为例 306 泵系统除泵设置不同,其余均可参考本手册 一、 硬件部分 GX-281HPLC 主要由 GX-281 主机,322 泵系统,156 检测器组成。 GX-281 主机平台上配备 GX 溶剂泵系统,Z 臂及 Z 臂阀进样系统,三通收集阀,清洗井和 6 个 20x 管架 • GX 溶剂泵系统的主要作用是吸液与排液,实现包括进样及多种溶剂清洗进样针等功能。 其中阀体为六位 1/8”孔径,能够在五种不同溶剂中进行切换(一号位置默认为废液口)。 体积范围:5 µl 至 100 mL ;流速范围:5 µL/min 至 25 mL/min ;耐压:50psi • Z 臂及 Z 臂进样阀系统主要作用是在机械臂移动状态下进行取样及进样。 Z 臂安装高度为 175mm Z 臂进样阀是直接将样品吸入定量环,消除了传统进样阀由于样品残留而产生的交叉污染的可能性 最大匹配 5ml 1/16” OD 定量环。 • 三通收集阀主要作用收集馏分 进样与馏分收集通道分开,保证收集的组分不会与进样流路产生交叉污染。 200 mL/min 低位馏分收集阀死体积小,切换速度快(150 ms) • 清洗井主要作用是清洗进样针,分为内壁井与外壁井,洗针液来自 GX 溶剂泵 孔大的是洗针内壁,孔小的洗针外壁。方法中选择 GX TALL 类型的 • 20x 管架 标准配置为: 一个样品管架 200 号 可放置 96 个 13mm×100mm 的样品试管 高度最高可达 150mm 五个收集管架 207 号 可放置 375 个 15mm×150mm 的收集试管 322 泵系统:H2 泵最大流速 30 mL/min,H1 泵最大流速 15 mL/min (不建议满负荷运作)。 承受最大压力 300 bar 流速在 5ml/min 以下时混合器腔体调节为0.4ml,大于 5ml/min 调节为 2.2ml 一般制备均调节在 2.2ml 。 调节方式:泵体未启动状态下旋转混合器上方的手动调节钮,将刻度设定在 2.2ml 。 注意:322 泵开机不光要将机身后侧电源开启,同时要将图示开关按钮打开,泵才能正常工作 泵系统主要故障及处理: 1、流速不准:将单向阀取出放入有机溶剂中超声,如超声后仍无法解决则需要更换。 2 、泵头下方漏液:泵头密封圈磨损,需要更换 3、泵工作时有噪音:一般为金属管路共振导致,手动调整后可解决。 UV/VIS-156 紫外双波长检测器 波长范围:190-700 nm 注意:电源打开后手动按下氘灯开关按钮将氘灯打开。 检测器开机亮红灯的可能故障及排除方法: 1、检测池污染:使用 2-5ml/min 小流速 100%有机溶剂冲管路 4 个小时以上。 2 、CCD 镜面污染:将 CCD 模块取下,使用无尘纸轻轻擦拭镜面 3、氘灯寿命超时:氘灯寿命 2000 小时,如超时会导致亮红灯,需要更换 4 、光栅偏移:必须送厂家维修 二、 软件部分 桌面上双击 Trilution LC 图标 点击 Log on 按钮,通常为无密码。 登陆后出现以下界面,在 Liquid Chromatography 子目录下点 Project Library 进入 Project library 界面,选择 Admin Project 中的Admin App 按右键,选中 Create Method 创建方法 或在上一个界面中悬着 Liquid Chromatography  Method 创建方法 进入方法编辑界面后依次出现 Configuration、Bad layout 、Control 和 Analysis 四个属性页。 (一)首先进行 Configuration 选择硬件设备,点 Scan 按钮后软件会检测到 GX-281 Prep Liquid Hander、322 pump 和 156 检测器,并依次选中并拖动至空白的工作区域中。 GX-281 Prep Liquid Hander 属性如下 Fra

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