大气中铅含量的测定.docVIP

环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法 主题内容与适用范围 主题内容 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。 适用范围 本标准适用于环境空气中颗粒铅的测定，方法检出限为0.5μg/mL(1%吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m3。 定义 环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。 原理 用玻璃纤维滤膜采集的式样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出设备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 试剂 本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂盒去离子水或同等纯度的水。 铅：含量不低于99.99%。 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。 过氧化氢（H2O2），约30%（m/m）。 氢氟酸（HF），约40%（m/m）。 硝酸溶液，1%：用硝酸（4.2）配制。 硝酸溶液，1+1：用硝酸（4.2）配制。 硝酸—过氧化氢混合液：用硝酸（4.2）和过氧化氢（4.4），按（1+1）配制，临时现配。 铅标准储备溶液，c=1.000g/L：称取1.000±0.001g铅（4.1）于器皿中，加入硝酸（4.2）15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。 铅标准溶液，c=0.100g/L：用移液管取10.00mL铅标准储备溶液（4.9）至100mL容量瓶内，用硝酸溶液（4.6）稀释至标线，混匀。、 燃气：乙炔，浓度不低于99.6%。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。 氧化剂：空气，一般有气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂物。 滤膜：超细玻璃纤维滤膜。空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度（见1.2条）。 仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。光源选用空心阴极灯或无极放电灯。操作参数可参照仪器说明书进行选择。 4号多孔玻璃过滤器。 总悬浮颗粒采样器：中流量采样器。 注：试验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（4-7）中浸泡。使用前，先后用自来水和无铅水彻底洗洁净。 样品 6.1 采集 中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时，以50~150L/min流量，采样30~60m3，采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。 6.2试料溶液 6.2.1 硝酸-过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸-过氧化氢混合溶液（4.8）浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢（4.4）10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液（4.6）20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器（5.2），收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液（4.6）冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50mL容量瓶中共，再用硝酸溶液（4.6）稀释至标线，即为试料溶液。 6.2.2空白溶液制备 取同批号等面积空白滤膜，按6.2.1条操作，制备成空白溶液。 步骤 7.1 干扰及消除 对于火焰原子吸收法，在实验条件下，锑在波长217.0nm处有吸收干扰测定。但在283.3nm处，锑不干扰测定。 校准曲线的绘制 参照表1，取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液（4.10），然后用硝酸溶液（4.6）稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。 表1 序号 0 1 2 3 4 5 6 铅标准溶液（4.10）加入体积，mL 0 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00 工作标准溶液浓度，mg/L 0 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00 根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定工作标准溶液的吸光度。以吸光度对铅浓度（mg/L），绘制标准曲线。 注：装有内部储存器的仪器，输入空白和三个工作标准溶液，存入一条校准曲线，测定试料时可直接读出浓度。 在测定过程中，要定期地复测空白和标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化。 7.3 试料溶液测定 按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液（4.6），将仪器调零，吸入空白（6.2.2）和试料溶液（6.2..1），记录吸光度值。 注：当试料溶液（6.2.1）的响应值处于标准曲线上限范围以外时，要用硝酸溶液（4.6）稀释，使其响应值移至直线区域，并记录下稀释倍数（N）。 试料的回收试验 对于每批测定，均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作，以便确定处理额测定过程中对待测