适用范围方法概述干扰仪器及材料试剂.PDFVIP

方法 7196A 比色法测试六价铬离子 技术翻译：刘金云 mail:piery2006@163.com 1.0 适用范围 1.1方法7196A是用来测试EP/TCLP的特征提取物及地下水中溶解的六价铬的浓 度.在没有干扰物质存在的情况下(见如下 3.1 章),此方法也被应用于测试某些 生活及工业废弃物. 1.2 方法 7196A 可以用来分析六价铬含量在 0.5mg-50mg/L 笵围内的样品. 2.0 方法概述 2.1 在没有如钼,钒,汞等干扰物质存在的情况下,溶解的六价铬离子可通过与二 苯卡巴肼在酸性溶液中的反应,利用比色法来分析.反应会产生一种红紫罗兰色、 不知成份的产物.此反应十分灵敏.每克铬原子在 540nm 时的吸光度指数为 40,000.加入过量的二苯卡巴肼会产生一种红紫罗兰色的产物,它的吸光度使用 光度计在 540nm 来测量. 3.0 干扰 3.1 铬同二苯卡巴肼的反应通常不受干扰的影响.但是铬盐浓度较低时会受到某 些物质的干扰.六价钼及汞盐也会同试剂反应产生颜色;但是,在规定 PH 值下产 生的红紫色强度就比铬低得多.钼和汞的浓度小于 200mg/L 是可以允许的.钒会 产生强烈的干扰,但是浓度小于铬的 10 倍时不会产生困扰. 3.2 铁浓度大于 1mg/L 时会产生黄色,但铁产生的此种颜色并不强烈,而且,在合 适的波长下,使用光度计测量吸光度,此种困难并不经常遇到. 4.0 仪器及材料 4.1 比色仪器:需要如下仪器中的一种:1.分光光度计一个,使用光的波长为 540nm,提供的光程为1cm或更长.2.或者过滤光度计一个,提供的光程为1cm或更 长,带有黄绿色的过滤片,过滤片最大透光度接近于 540nm. 5.0 试剂 5.1 试剂水:试剂水的杂质需受到监控. 5.2备用重铬酸钾溶液.:将141.4mg干燥的重铬酸钾(分析纯试剂等级)溶解在试 剂水中,然后稀释至 1 升(1m L 含 50μg 铬.) 5.3 重铬酸钾标准溶液:将 10m L 重铬酸钾备用溶液稀释至 100m L. (1m L 含 5 μg 铬.) 5.4 10%的硫酸(V/V):将 10m L 蒸馏试剂等级的硫酸或质量为光谱等级用 100m L 试剂水稀释. 5.5 二苯卡巴肼溶液:将 250mg 1,5 二苯卡巴肼溶解在 50m L 丙酮中.储存在棕色 瓶中,发现溶液褪色时要将它丢弃. 5.6 丙酮(分析试剂等级)避免或蒸馏来自金属容器中或带有金属瓶盖的材料. 6.0 样品的收集,储存和处理 6.1 所有的样品都必须采用抽样计划收集,并考虑到本手册第九章中的所有因 素. 6.2 由于目前人们还没有完全了解铬离子在提取物中的稳定性,因此,分析应尽 快执行. 6.3 为了延迟六价铬离子的化学反应,样品和提取物在分析之前要在 4℃的条件 下储存,样品或提取物分析之前的最长放置时间是24小时,此24小时的放置时间 是从提取后开始计算的. 7.0 程序 7.1 颜色生成及测量:将 95m L 要测试的提取物转移到 100m L 的容量瓶中,加入 2m L 的二苯卡巴肼溶液,混合.加入硫酸溶液使 p H 值为 2+/-0.5.然后用试剂水 稀释至 100m L,使溶液静置 5-10 分钟,让颜色完全生成.将适量的溶液转移到 1-cm的吸收池中,测量它在540nm 时的吸光度.使用试剂水作为参照.将样品的吸 光度读数减去本方法中使用的空白溶液的吸光度来校正.(见如下备注)制备一个 含有所有试剂但不含二苯卡巴肼的样品等分试样,用来校正样品的浑浊度(例如, 浑浊空白溶液).从校正后的吸光度,通过参照标准曲线来计算每升中的铬含量. 备注:如果在 7.1 步骤中,溶液在稀释至 100 m L 后是浑浊的,在加入卡巴肼试剂 之前读取吸光度读数,通过将读取最终颜色溶液的吸光度读数减去前一个测量到 的吸光度读数来校正 7.2 标准曲线的制作: 7.2.1 为了补偿在溶解时或其它分析操作中铬离子可能的少量损失,将铬的标准 溶液同样品进行相同的处理.吸入一定体积的铬标准溶液进入250m L的烧杯或锥 形瓶中,当稀释至合适体积时,产生的标准浓度在 0.5-5mg/L 笵围内. 7.2.2 让标准溶液同样品一样,产生颜色,将适量的每种颜色的溶液转移至 1-cm 的吸收池中,测量溶液在