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装置: * 方法 注意事项 供试品处理 含锑药物，如葡萄糖酸锑钠，用古蔡氏法检查时， 锑盐也可被还原为锑化氢，与溴化汞试纸作用，产生灰色锑斑，干扰砷斑的检出： ? SbH3 ＋ HgBr2 SbH2（HgBr）＋HBr 可改用白道田夫（Betterdorff）法检查砷盐。方法原理是氯化亚锡在盐酸中将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色比较，可控制 * 供试品中的砷量： 2As3＋ ＋3SnCl2 ＋6HCl 2As ＋3 SnCl4 ＋6H＋ 此法的反应灵敏度以As2O3 计20μg。少量二氯化汞的加入，能提高反应灵敏度达20μg/10ml。 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（silve diethyldithiocarbamate） [简称Ag （DDC）法] 本法为中国药典和USP（24）收载的方法。不仅可用于 砷盐的限量检查，也可用作微量砷盐的含量测定。 原理 金属锌与酸作用，产生新生态的氢，与微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢； 砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银， * AsH3 ＋6Ag（DDC）＋3 As（DDC）3 ＋6Ag ＋3 ·HDDC 使其还原产生红色的胶态银，用目视比色法或在510nm 波长处测定吸收度，再以一定量标准砷溶液用同法处 理后得到的有色溶液进行比较。 * * 六、?溶液颜色检查法 有色杂质可能在药物的生产过程中引入，也可能由贮藏 过程产生。对溶液颜色进行检查，可控制药物中有色杂质的 含量。中国药典采用的检查方法有三种。 （一）目视比色法 （二）分光光度法 （三）色差法 原理 方法 * 七、? 易炭化物检查法 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化 而呈色的微量有机杂质。这类杂质多数结构未知，用硫酸 呈色的方法可以简便地控制他们的总量。 方法 注意事项 八、? 溶液澄清度检查法 澄清度可反应药物溶液中的微量不溶性杂质的存在情 况，在一定的程度上可反映药品的质量和生产的工艺水平， 对于供制备注射液用原料药物的纯度检查尤为重要。 * 原理 乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与 肼缩合生成不溶于水的甲醛白色浑浊。 （CH2）6N4 ＋6H2O 6HCHO＋4NHS HCHO＋H2N NH2 H2C = N NH2 ＋H2O ? 方法 注意事项 * 九、? 炽灼残渣检查法 中国药典和美国药典对炽灼残渣（residue on ignition ） 的定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后， 高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。英国药 典称去其为硫酸灰分（sulphated ash）。炽灼残渣检查用 于控制有机药物和挥发性无机药物中存在的非挥发性无机杂质。 方法 注意事项 * 十、? 干燥失重测定法 干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减少 的量，以百分率表示。干燥失重的量应恒重。由干燥至恒 重的第二次及各次称重均应在规定的条件下继续干燥1h后 进行。 （一）常压恒温干燥法 本法适用于受热较稳定的药物。 方法 注意事项 * （二）?干燥剂干燥法 本法适用于受热分解、或易于挥发的供试品。 　　　　　干燥剂：（1）硅胶 ( 吸水力大于硫酸, 使 用方便, 价廉, 变色, 可以反复使用） （2）硫酸（吸水次之，较便宜） （3）五氧化二磷（吸水力强，但价高） （三） 减压干燥法 本法适用于熔点低、受热不稳定或难驱除水分的药物。 　　原理 　　方法 　　注意事项 * （四）热分析法 在程序控制温度的情况下，测定物质的物理、 化学变化与温度关系的一类仪器分析方法称为热分 析法。该方法具有样品用量少，灵敏、快速等优点， 在