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红外(仪器分析)

光栅能分光,是由于光栅上每个刻槽产生衍射的结果。由于光的衍射使光经过光栅后不同波长的光沿不同方向衍射出去。每个刻槽衍射的光彼此之间是互相干涉的。波长不同的光干涉的极大值出现的方向不同,因而复合光经过光栅后使色散而成光谱 /diary,115269304.shtml HPLC 1、开机 ?(1) 检查流动相、废液瓶和色谱柱; (2)?打开打印机和计算机的电源; (3)?自上而下打开个组件电源,Bootp Server里显示有信号时(有六行字符); (4) 打开工作站。 2、编辑方法 (1) 选择“Method”菜单,然后“EDIT METHOD”依屏幕提示进入以下设定: (a) 泵对话框:设定泵的流速:1.0mL/min;H2O和CH3OH线性梯度洗脱:H2O 0 min:10%;1 min:20%;3 min:30%;4 min:30%; ?(b)检测器对话框:设定波长337 nm。 (2) 单击“Method”菜单,选中“Save Method As…”,输入方法名,单击OK。 (3) 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项,4输入操作者名称4,在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。 (4) 单击Ok,等仪器Ready,基线平稳。 3、关机 (1)关闭检测器。 (2)如果使用缓冲溶液,则先用90%水清洗色谱系统30分钟以上,再用甲醇清洗30分钟以上。 (3)退出工作站,关闭“CAG Boot Up Server”。 (4) 依次关闭主机,稳压电源,计算机和打印机。 GC 1、开机 (1) 打开气源(按相应的检测器所需气体); (2) 打开计算机; (3) 打开6890N GC电源开关; (4) 待仪器自检完毕,双击Instrument Online图标,化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。 2、编辑方法 (1) 从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 (2) 设定参数 (a)流动相:氮气,流量为1 mL?min-1; (b)柱温:起始温度:70 ?C,升温速度5?C? min-1升至120?C,保持1min; (c)气化温度:110 ?C; (d)检测器温度:180?C; (e)进样量:1.0 ?L (f)分流比:100:1 (g)H2流量40 mL?min-1,空气流量400 mL?min-1。 (3) 单击“Method”菜单,选中“Save Method As…”,输入方法名,单击OK。 (4) 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项,输入操作者名称,在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。 (5) 单击Ok,等仪器Ready,基线平稳。 3、关机 (1) 实验结束后,调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/ TCD检测器,降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp), 关闭FID/NPD/FPD气体(H2,Air) (2) 待各处温度降下来后(低于50℃),退出化学工作站,退出Windows 所有的应用程序. (3)关闭PC, 关闭打印机电源. (4) 关GC电源,最后关载气。 \ 第九章 红外吸收光谱 9.1 红外吸收光谱概述 introduction 9.1 红外吸收光谱概述 Introduction 红外吸收光谱(Infrared absorption spectroscopy, IR)又称为分子振动—转动光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线,就得到红外光谱。 9.1.1 红外光区的划分 习惯上按红外线波长,将红外光谱分成三个区域: (1)近红外区:0.78~2.5μm(12 820~4 000cm-1),主要用于研究分子中的O—H、N—H、C—H键的振动倍频与组频。 (2)中红外区:2.5~25μm(4 000~400cm-1),主要用于研究大部分有机化合物的振动基频。 (3)远红外区:25~300μm(400~33cm-1),主要用于研究分子的转动光谱及重原

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