有机化工产品检验项目教学法教案.docVIP

《有机化工产品检验》项目教学法教案 学习情境X3. 工业丙烯酸含量的测定 一、教学目标 (使学生具备正确选择色谱条件，进行工业丙烯酸体积分数测定的能力 (检验过程符合GB/T 17529.1─2008要求 (6学时完成项目任务，全班分成4个小组，4人一台气相色谱仪 二、教学任务 (查阅资料、解读标准、讨论并制定工业丙烯酸含量的测定方案 (实施测定方案并在实施过程中优化测定方案 (完成实际工业产品试样中工业丙烯含量的测定，按照GB/T 17529.1─2008要求对其质量进行评定 三、教学方法 (提问引导法、讲练结合法、小组讨论法、多媒体教学法、实验演示法 四、教学设计 教师布置项目任务：如何进行工业丙烯酸含量的测定？与学生共同分析任务（上次课结束前即布置本次项目任务，安排学生在课后查阅资料） 学生分组讨论，通过查阅资料和解读标准提出测定方案 分组汇报所设计的测定方案，相互交流评价 教师讲解相关知识 教师确定测定方案 学生按方案确定色谱最佳操作条件，完成工业丙烯酸含量的测定 学生依据测定过程完成检验报告，按照GB/T 17529.1─2008要求评价丙烯酸品质 项目完成效果评价，每组选出一名代表汇报测定过程与结果，教师对自评和互评结果进行评价和总结，并提出改进建议 五、教学过程 (提出问题：如何进行工业丙烯酸含量的测定？（课前完成） 工具书，如图书馆藏书分析化学手册 （气相色谱手册）、现代柱色谱分析 （史坚编，上海科学技术文献出版社， 1988 年7 月）、色谱学导论 （达世禄编武汉大学出版社， 1988年 10 月）、气相色谱新技术（周良模等编著，科学出版社，1994 年 11 月）、色谱理论基础（卢佩章等 科学出版社，1989 年第一版，1997 年第二版）、色谱技术丛书 （任惠敏主编，化学工业出版社，一套 13 本，如色谱分析概论、离子色谱方法及应用、色谱定性和定量、毛细管电泳技术及应用、气相色谱检测方法、色谱分析样品处理、液相色谱检测方法、色谱联用技术、 气相色谱方法及应用、色谱柱技术、高效液相色谱方法及应用、色谱仪器维护与故障排除、平面色谱方法及应用）、CRC 物理化学手册等。 杂志，如色谱科学杂志（Chromatography Science，1963 年创刊，主要发表气相、液相原始论文和总结性文章和色谱标准图谱）、色谱杂志 （Chromatography，1958 年创刊，含气相、液相色谱，薄层色谱，纸色谱，离子交换色谱等，刊登各种原始论文及讲座性文章，并附有定性、定量数据及色谱文摘，文章以英文、法文或德文发表，从 1993 年起分 A、B 卷发行，每年还有 Review专辑）、色层法（Chromatographia，1968 年创刊，多科性国际杂志， 亦称色谱快报，文章以英文、法文、或德文发表，并附有三种文字的摘要）、液相色谱杂志（Liquid Chromatography, 1978 年创刊，主要发表 HPLC 的研究报告通讯（High Resolution Chromatography and Chromatography Communication、1978 年创刊）、色谱（1984 年创刊，双月刊，大连化学物理研究所主办，刊登各种原始论文和综述，刊登色谱文章和评论性文章的还有各种分析化学相关的杂志）、分析化学等。 学术会议文集。每年都有不同组织者组织召开的国际国内各种分析界的学术报告会，会议的文集也是一种很好的参考文献，值得收集阅读。全国色谱学术报告会和浙江省色谱学术报告会均每两年举办一次，全国会议每次能征集到论文 500 篇以上，省会议也能征集到 60篇以上。 数 据 库 资 源 ， 如 万 方 数 据 库 （ ）、 中 国期 刊 网 （/index.htm ）、超星数字 图书馆 （）、中国专利信息网 （/bzsearch/bzsearch.asp）、中国色谱网站（ ）、色谱网站 （ ）常用有哪些信誉好的足球投注网站引擎如百度 （）、 google（ ）、北 京 大 学（/）等。 色谱参数的设置及推荐分析条件 项 目 填充柱 毛细管柱 色谱柱 ∮3 mm×2 m不锈钢柱或∮3 mm×2 m玻璃柱 柱长/柱内径/液膜厚度： 10 m × 0.53 mm × 1.0 μm 载体 硅藻土载体（Uniport S） 0.147 mm～0.175 mmDB-聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸（FFAP） 固定液 聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸（FFAP）＋己二酸新戊二醇聚酯（NPGA） 固定液质量比 FFAP：NPGA：Uniport S = 15：5：100 气化室温度/ ℃ 200 230 柱箱温度 初始温度 120 ℃，第一阶升温速率1.5 ℃/min，第一阶温度1