助剂产品的游离甲醛含量的测试.docVIP

助剂产品的游离甲醛含量的测试 该方法只适用于含甲醛、多聚甲醛、三聚甲醛、树脂等的水溶液或醇溶液,在该测试过程中,含甲醛样品需先用过量的亚硫酸钠处理,每摩尔物质的量的甲醛释放1摩尔物质的量的NaoH，而该NaoH可通过标准酸溶液滴定进行定量检测。 HCHO+Na2SO3+H2O CH2(NaSO3)OH + NaOH 当甲醛是在含有羟甲基化合物存在的条件下测定时，该法必须在5℃甚至更低温度下进行。因为这样可以防止羟甲基化合物释放出甲醛，从而导致测行的结果偏高，以下是羟甲基化合物的低温处理，该法适合于甲醛含量小于1%的测定，对于更高游离甲醛的测试更方便快捷，本次测试选用2D树脂和环保树脂两种原助剂。 仪器和材料 能准确至厘克（0.1毫克）的分析天平 12.5%Na2SO3溶液（新配制），冷却到5℃以下 蒸馏水（室温） 2个量程为25mL带刻度量筒，或2个自调移液管 250mL烧杯 装有0.25N HCl或H2SO4标准溶液的滴定管，装有0.25N NaOH标准溶液的滴定管 冰浴 pH计 磁力搅拌器 操作步骤 A： 亚硫酸钠溶液的制备：称取14g无水亚硫酸钠 ，加水到总重为112 g(100mL浓度为12.5%的Na2SO3溶液，够移取4次)该溶液盖好后，放在冰浴中冷却到 5℃以下，pH调到9.6，每次测定前pH计需在 5℃，用pH=9.18的缓冲溶液校正到低温下的正确pH值。 B： 用分析天平在250mL烧杯中准确称取到厘克的25g或50g样品，（见注释1）并加入 25mL或50mL室温下的蒸饮水，盖上烧杯，在搅拌下溶解样品，如需要可略为加热，然后立即冷却到5℃以下，保持装样品烧杯于冰浴中，用0.25N的NaOH 调pH=9.6，当调好pH值后，再加入25mL（已中和好且冷却到5℃以下的Na2SO3溶液，随后立即用0.25N 的H2SO4或HCl滴定到pH=9.6 . 注释1：游离甲醛(%) 0.5—1.0 0.5 称样重 25g 50g 这样样品将需要10—20mL 0.25N的H2SO4或HCl来滴定 计算： HCHO%= N×V×3 W 式中：N—HCl或H2SO4的实际当量浓度 V-- HCl或H2SO4的消耗体积mL W—样品的质量g 。 标准曲线的绘制 以甲醛使用溶液浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。数据统计表如表1所示。 表1 标准曲线绘制数据表 甲醛加入量（ml） 0.1 0.2 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 甲醛浓度（μg/mL） 0.15 0.30 0.75 1.50 2.25 3.00 4.50 6.00 甲醛吸光度A 0.005 0.020 0.072 0.162 0.272 0.366 0.539 0.755 标准曲线如图1所示。 图1 甲醛含量标准曲线 样品中甲醛的含量 实验编号 测试结果 未经整理原布样 整理试样 2D树脂整理布样 环保树脂整理布样 1 2 3 1 2 3 1 2 3 吸光度 0.008 0.008 0.008 0.134 0.139 0.138 0.016 0.022 0.021 甲醛含量ppm 2.612 2.612 2.612 43.755 45.388 45.061 5.224 7.184 6.857 平均甲醛含量ppm 2.612 44.735 6.425 结论：环保树脂整理布样没有超出国家标准，整理的效果是比较好的，既达到了整理目的，又不超出国家标准而2D树脂整理布的甲醛含量较高，只可以作为成人贴身衣物，不只能作为小孩衣物。 （以上数据仅供参考，如发现有错误地方，请来电联系 林先生 QQ：306750763 地址：广东纺织学院）