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色谱岗位知识一.仪器.设备知识? 1.载气流速控制是为了保持气相色谱分析的准确度,载气流量要求恒定,127;其变化小于(1%),通常使用(减压阀)(稳压阀)(针形阀)来控制气流的稳定性.? 2.当用程序升温进行色谱分析时,由于色谱柱温不断升高,引起色谱阻力增加,也会使载气流量发生变化,为了在气体阻力发生变化时,也能维持载气流速的稳定,需要使用(稳流阀)来自动控制载气的稳定流速.? 3.载气流速的测量一般采用(转子流量计)(皂膜流速计),有些色谱仪使用压力表来指示载气进入色谱前的压力,即柱前压.? 4.气相色谱分析所用的检测器一般有(热导检测器)(氢火焰离子化检测器)(电子捕获检测器)(火焰光度检测器)? 5.0#机载气突然中断,应怎样处理?? 答:(1)马上关掉TCD(2)关掉H2(3)关掉TCD温度加热带 (4)将柱温降至到室温(4)尽快更换载气.? 6.色谱仪一般有哪几个部分组成?答:(1)载气及流速控制测量装置(2)进燕器和汽化室(3)色谱柱及柱温控制(4)鉴定器与恒温室(5)记录仪? 7.检测器的作用是什么?? 答:色谱柱分离的样品中的各组分先后通过检测器,检测器将根据样品的质量或浓度大小对其逐一进行检测,输出电信号.? 8.氢火焰检测原理是什么?? 答:氢火焰检测器原理是当样品通过检测器时,由于氢火焰的燃烧,使组分电离产生离子且由收集极收集,产生电信号.? 9.简述影响氢焰检测器灵敏度的因素和使用注意事项?? 答:影响灵敏度的因素(1)喷嘴的内径,(2)电极形状和距离(3)极化电压(4)气体纯度和流速.? 使用注意事项(1)离子头绝缘要好金属头外壳要接地(2)氢焰离子化检测器的使用温度应大于100(3)离子头内的喷嘴和电极在使用一定时间后应进行清洗.? 10.汽化室的作用是什么? ? ? ? ? 答:汽化室是使样品瞬间汽化且随载气一起带入色谱柱分离.? 11.氢火焰点不着火的原因是什么?? 答:(1)没有氢气(2)没有空气(3)配比不当(4)FID未打开(5)载气流速过大(6)点火线圈坏? 二.专业技术知识? 12.热忖检测器氦离子化检测器,氩离子化检测器都要求载气中水分含量要控制在(30--50ppm)127;氢火焰离子化检测器则要求把载气燃气助燃气中的(烃类)127;组份除去,电子捕获检测器要除去载气中(电负性)强的组份.? 13.高压氢气钢瓶外壳颜色(暗绿)标字颜色(红色),高压氮气钠瓶外壳颜色(黑色)127;,127;标字颜色(黄色),高压氦气钢瓶外壳颜色(棕色)标字颜色(白色),高压氧气钢瓶外壳颜色(浅兰),标字颜色(黑色)? 14.在气相色谱分析中,无论是载气还是检测器需要的燃气或助燃气,127;在使用前必须经过适当的(净化)并且要稳定的控制它们的(压力)和(流量)? 15.一般来说,色谱峰愈窄,柱效率(愈高)? 16.分子筛主要用于分析永久性气体H2,O2,N2,CO,CH4,分子筛很容易吸(水),当它吸(水)后,就占据了分子的空穴,使其失去活性.? 17.老化色谱柱时柱温应略高于使用的柱温,采用(较低)的载气流速,冲洗色谱柱,色谱柱老化好的标志是接通记录仪后(基线平直)? 18.色谱仪中汽化室作用是将样品瞬间(汽化)并不能使样品(分解)? 19.色谱柱分离效能主要是由柱内填充的(固定相)所决定.? 20.保留时间 ? 答:是指从进样开始到色谱图上出现某组分浓度极大值时所需要的时间,用tr表示.? 21.基线 ? ? ? 答:把纯载气进入检测器时,色谱图上记录的图线叫基线.? 22.色谱峰的峰高 ? ? 答:指色谱峰峰底到顶间的距离.? 23.基线宽度 答:指从色谱流出曲线的左右两个拐点作切线,在基线上得到的载距,基宽度叫基线宽度.? 24.色谱图? 答:被分析样品经色谱分离鉴定后,由记录仪绘出各个组份的流出曲线图,其以组份的流出时间为横坐标? 25.检测器的响应时间 ? 答:是拽从进样开始,至到达记录仪最终指示的90%处所需的时间? 26.检测器的线性范围 ? 答:指响应值随组份浓度变化曲线上直线部分所对应的组份浓度变化范围.27.氢气钢瓶压力为多少需更换?为什么?? 答:氢气馀瓶压力一般不要小于15kg/cm攩2攪,否则需要更换.以离空气进入瓶内,影响下次使用,同时也给装瓶带来困难和增加成本.? 28.热导检测器信号与样品的什么成正比? ? ? 答:热导检测器的信号与样品中组分的浓度成正比.? 29.常用的载气有哪些? ? ? ? ? ? ? 答:H2.N2,Ar.He,CO2和空气? 30.在气相色谱分析中,载气的纯度由什么决定? ? ? 答:色谱柱,检测器,分析要求三个方面决定的.? 31.气相色谱用于哪几个方面分析