仪器分析课件第1章绪论幻灯片.pptVIP

仪器分析常用的校正方法 所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。 校正方法有： 标准曲线法Calibration 、Working 、Analytical curve ； 标准加入法Standard addition method ； 内标法Internal standard method 。 工作曲线法（线性响应） S4 40 cx 0.0 5 20 浓度，c S S2 S3 S1 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 30 Sx 标准曲线法的准确性与否与两个因素有关：标准物浓度配制的准确性；标准基体与样品基体的一致性。 标准加入法 (添加法和增量法） cx 0.0 0.2 0.0 10 20 30 -10 浓度，c S S2 S3 S4 S1 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 ? 当样品量很少时，可在一份样品中加标，加一次作一次测量，可 得到上述方法相同的结果； ? 当觉得上述过程麻烦时，可只加标一次，分别测量样品和加标样 品的仪器响应，再直接通过公式进行计算。 标准加入法 试样的响应信号 标准物加入后的总响应信号 两式合并 Sx = K1cx ① ST=K1(cx + cs) ② cx=csSx/(ST-Sx); ST=0时，cx= -cs 内标法 Internal standard method 该法是上述两种校正曲线的改进。克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差。 具体作法： 寻找一种物质或内标物，该内标物必须是样品中大量存在的或完全不存在的。然后，在所有样品、标准及空白中加入相同量的上述内标物； 分别测量样品及标准中待测物及内标物的响应值，然后以Sx/Si比值对浓度c作图； 按前述校正方法获得cx。? ROLE： 当待测物与内标物的响应值的波动一致时，其比值可抵消因仪器信号的波动和操作上的不一致所引起的测定误差； 例如：Li可作为血清中K，Na测定的内标物（Li与K，Na性质相似，但在血清中不存在）。 但寻找合适的内标物（与待测物性质相似而且仪器可以识别各自的信号），或重复引入内标物往往有一定的困难，因此，寻找合适内标物是十分费时的。 仪器分析的学习目标 掌握仪器分析方法的原理与仪器的简单结构 初步具有根据分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围， 选择适宜分析方法的能力 选择仪器分析方法的几种考虑 ? 所分析的物质的性质（元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？） ? 对分析结果的准确度要求？ ? 样品量？ ? 样品中待测物浓度大小范围？ ? 可能对待测物产生干扰的组份？ ? 样品基体的物理或化学性质？ ? 有多少样品，要测定多少目标物？ 思考题 仪器分析的灵敏度提高一定使其检测限降低? 分析过程中什么情况下最可能出现“组分存在而被判断不存在（统计学中的“第一类错误”）”或“组分不存在而被判断存在（统计学中的“第二类错误”）” 参考书 《现代仪器分析》 科学出版社 Kenneth A. Rubinson等编 《仪器分析》武汉大学化学系编 高等教育出版社 《仪器分析》 科学出版社 方惠群等编2002 《有机分析》 陈耀祖 高教 《仪器分析解题指南与习题》 施荫玉等 高教 杂质期刊 国内:《分析化学》, 《光谱学与光谱分析》, 《色谱》 《电分析》, 《冶金分析》, 《分析测试学报》, 国际: analytical chemistry (AC), JACS JAAS, Analyst JCA, ABC, ACA, Talanta, 教学要求 课堂纪律: 严格考勤制度, 杜绝无故旷课﹑迟到早退﹑课上讲小话. 按时上交作业,不允许抄袭. 每次实验前必须做好预习,认真对待所开的每一个理论内容的同步实验,实事求实地撰写实验报告. 课程总成绩=60%期末卷面+10%平时成绩+30%实验成绩 仪 器 分 析 INSTRUMENTAL ANALYSIS 授课教师：吴少尉 授课时间：2011-08-29 第一章 绪 论 * 分析化学是研究物质的组成、形态和结构等信息及其相关理论的科学 经典化学分析~ 利用化学反应和它的计量关系来确