第九节_X射线衍射分析的应用幻灯片.pptVIP

* 二. 点阵常数的精确测定 2.2 图解外推法精确测定点阵常数 * 三. 宏观应力测定 3.1 引言 内应力：指当产生应力的各种因素（如外力，温度、加工处理过程等）不复存在时，由于不均匀的塑性变形或相变而使材料内部依然存在的并自身保持平衡的残余应力。 第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线强度减弱。 * 三. 宏观应力测定 3.1 引言 残余应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性、硬度、磁性等均有影响。 测定残余应力的方法有很多： （1）应力松弛法：钻孔法、剥层法等； （2）无损检测方法：X射线衍射法、电阻应变片法、超声法等，其共同点在于均为通过应变的测量（依据应力应变关系）达到应力测定的目的。主要差别在于采用的应变规（即表征应变的物理量）不同。 * 三. 宏观应力测定 3.2 X射线测定残余应力的优缺点 X射线衍射法测定应力： 优点：无损检测方法；可测定表层各局部小区域的应力；还可同时测定宏观应力和微观应力；可同时测定复相中各相的应力等 缺点：精度不是很高，受组织结构的影响较大；在测定构件动态过程中的应力等方面也存在一定的困难。 * 三. 宏观应力测定 3.3 测定原理 宏观应力在物体中较大范围内均匀分布，产生均匀应变，表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名（HKL）晶面面间距变化相同，从而导致衍射线的位移，这就是X射线测量残余应力的基础。 测定宏观应力，就是根据衍射线条的位移，求出面间距的相对变化，再应用弹性力学中应力应变关系求出宏观应力。 * 三. 宏观应力测定 3.3 测定原理 不同晶粒的同名晶面的面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化： （1）晶面与应力方向平行时（晶面法线与试样表面法线的夹角?＝0），晶面间距最小。 （2）随着?角的增大，晶面间距d会因拉应力的作用而增大。 （3）晶面与应力方向垂直（晶面法线与试样表面法线的夹角? ＝90°）时，晶面间距最大。 建立待测宏观应力与空间方位上的应变之间的关系是关键。 ?角：衍射晶面法线与试样表面法线的夹角 * 三. 宏观应力测定 3.4 单轴应力的测定 F F D L Y X Z 轴向拉伸示意图 d * 三. 宏观应力测定 3.5 平面应力的测定 X射线法的目的是测定沿试样表面某一方向上的宏观应力。 利用弹性力学理论求出宏观应力的表达式，将其与晶面间距的相对变化或衍射角的位移联系起来，得到测定宏观应力的基本公式。 测定应力 的思路：首先测定与试样表面平行的晶面的应变 ，再将试样或入射线旋转 角，测定与试样表面成 角晶面的应变 ，通过 ，根据弹性力学原理可求出OB方向的应力 。 * 三. 宏观应力测定 3.5 平面应力的测定 * 三. 宏观应力测定 3.5 平面应力的测定 * X射线衍射方法及应用课堂问题与讨论 讨论：用X射线衍射进行钢试样宏观应力分析时，为了使特定衍射峰(211)移向高衍射角区域，应选Cr靶还是Cu靶？说明理由。（Cu的原子序数29，Cr的原子序数24） * X射线衍射方法及应用课堂问题与讨论 因为Cr的原子序数小于Cu，根据莫塞莱定律可知，Cr靶产生的X射线波长大于Cu靶。又由布拉格定律可知，对于Fe的（211）晶面产生的衍射峰，波长越大，相应的θ角越大，即衍射角2θ越大。因此，选用原子序数小的Cr靶可以使特定衍射峰(211)移向高衍射角区域。 * 四. 晶粒大小的测定 X射线粉末线条宽化法 当晶粒度﹥10-5 m时，衍射线是由许多分立的小斑点所组成；晶粒度﹤10-5 m时，由于单位体积内参与衍射的晶粒数增多，衍射线变得明锐连续；晶粒度﹤10-7 m时，由于晶粒中晶面族所包含的晶面数减少，因而对理想晶体的偏离增大, 使衍射线条变宽, 此时, 晶粒越小, 宽化越多, 直至小到几个nm时, 衍射线过宽而消失到背景之中。 Scherrer公式：Lhkl = 0.89?/Bcos? ?为X射线波长， ?为Bragg角，B为衍射峰最大值的半高宽(弧度)，Lhkl为垂直于衍射面(hkl)方向的微晶尺寸。 * 四. 晶粒大小的测定 X射线粉末线条宽化法 谢乐(Scherrer)提出衍射线宽化法测定晶粒大小的公式 D-晶粒直径; ?-衍射角; ?-波长; K-Scherrer常数, 一般取0.89; B0-为晶粒较大时衍射线无宽化时的半宽高, B-待测样品衍射线的半宽高; B-B0=?B