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溶胶凝胶法制备纳米TiO2 薄膜及其性能的研究 1.引　言 2.实　验 3.结果与分析 4结　论 n070804115汪刘凯 1.引　言 采用溶胶凝胶法并利用提拉技术制备纳米TiO2 薄膜. 应用朗伯- 比尔定律分析其光催化活性,利用金相显微镜观察单层和多层薄膜的表面形貌,用红外光谱和XRD分析所制备薄膜材料的结构,利用甲基橙溶液研究该薄膜的光催化性能. Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* 纳米TiO2 的制备从反应的物态可分为干式和湿式制备法. 湿式制备法主要采用溶胶凝胶法、电沉积法等. 其中溶胶凝胶法具有操作简单、颗粒尺寸及膜的厚度易于控制等优点,从而得到了广泛的应用. Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* 2. 1　仪器与试剂 实验所用的药品均为分析纯. 1.采用O lympusBX51M 型正置落射投射两用万能系统金相显微镜分析薄膜的表面形貌; 2.美国N icolet 公司的Magna - IR560红外光谱仪(VeeMax反射附件)进行红外光谱测试; 3.日本理学(Rigaku) D /m ax -2500p c型X射线衍射仪测试薄膜的晶体结构; 4.利用722型光栅分光光度计测试薄膜的吸光度。 Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* 2.2　TiO2 薄膜的制备 量取50 mL 无水乙醇和20 mL 钛酸丁酯充分混合. 搅拌条件是加入乙酰丙酮,待混合均匀后加入20 mL 的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为1∶5) ,继续搅拌4 h,得到稳定、均匀、透明的浅黄色溶胶,静置12 h后备用。 Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* 制模过程：采用超声波清洗方法对石英玻璃进行清洗.然后采用自制的提拉机以0. 5 mm / s左右的速度垂直向上提拉石英玻璃使其表面镀上一层均匀的纳米薄膜, 经过一系列干燥得到膜。 Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* 2. 3　TiO2 薄膜性能的测定 将200W 的紫外光灯照射TiO2 纳米薄膜用来分解水溶液中的甲基橙, 在玻璃器皿中放入薄膜样品和5 m g /L 的甲基橙溶液20 mL , 然后在200W 的紫外灯下进行光照, 固定液面与灯管之间的距离. 经过一段时间光照后,用722型光栅分光光度计测定甲基橙溶液的吸光度. Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* TiO2薄膜具有优良的光学性能，其折射率高，机械强度高，化学性能稳固，在光学范畴的利用有： ①TiO2薄膜在紫外线的照射下产生光催化反应，能够将有机物分解为CO2和水，且不产生二次污染。TiO2薄膜的光催化性可以用于清除有机物、杀菌、消毒、处理污水等； ②TiO2薄膜能够反射红外线，用于建筑材料中能够防止红外线对人或建筑物的热灼伤； ③作为增透膜用于大型天文看远镜等。 Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* 3　结果与分析 3. 1　溶胶制备原理 由溶胶变成凝胶的阶段同时进行水解缩聚竞争反应. 体系中反应过程极为复杂,反应如下: Ti (OR ) 4 + xH2O → Ti (OH ) x (OR ) 4 - x +xROH ( x≤4)反应完全时水合TiO2 沉淀( x = 4时)析出. Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* 目前采用溶胶凝胶法制备纳米TiO2 粉、纳米TiO2 膜共性是以HC l, 硝酸 ,冰醋酸等为稳定剂,调节水解的速度,从而控制TiO2 颗粒的大小形成TiO2 溶胶。通过乙酰丙酮来控制Ti (OR ) 4 的水解与聚合反应的速度, 最终形成网络结构, 从而完成由溶胶膜向凝胶膜的胶凝化过程。 Copyright ? 2003 Pearson Education, Inc. Slide 3-* 制备二氧化钛薄膜的金相显微镜照片发现加入乙酰丙酮,并且控制提拉速度为0. 5 mm / s时,用显微镜观察单层、两层和3层TiO2 薄膜时, 视野中没有观察到任何现象. 但是利用金相显微镜观察4层镀膜时, 可以在视野中观察到镀膜层出