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无机合成第一章

7.真空或无氧合成 有些反应混合物见氧易燃或生成易燃易爆产物(包括非所需的副产物),必须在真空系统或无氧反应系统中合成。 1.3.3 化合物的合成方法 1.3.4 高纯试剂的纯化方法 1、色谱法 ① 气液色谱制备 ② 液相色谱 2、结晶法 3、蒸馏法(1)分馏(2)等压蒸馏(3)亚 沸蒸馏 4、电解法 5、萃取法 6、分步结晶法(1)逐 步冷冻法(2)区域熔融法7、灼烧法 8、薄膜过滤法 9、沉淀法 10、升华法 精细无机合成化学 谢智中 精细无机合成的课程目标和培养要求 精细无机合成是一门引导高年级应化专业学生、研究生从被动学习到主动学习,并对基础化学知识进行综合应用的重要课程。 该课程以引导学生积极参与化学问题的思考为目标,以案例教学为主,培养学生的综合素质和科学方法、科学精神。 该课程重点引导学生应用基础化学理论和知识参与综合化学问题和化工、高技术材料科研、生产中的问题的思考和讨论,重点培养学生的思辨能力以及对专业知识的应用能力。 第一章 绪 论 1.1 无机合成的任务及其发展 1.2 合成原理简述 1.3 制备方法简介 1.1 无机合成的任务及其发展 无机合成又称制备无机化学。 研究内容:单质及无机化合物的制备原理、方法及技术。 1.1.1 近代无机合成的发展 1、氟化学 氟是已知的最活泼的元素,它与所有其他元素(包括稀有气体)形成化合物。 应用:铀同位素分离、致冷剂、麻醉剂、化学战药剂、高能火箭燃料和许多其它方面都有重要的用途。 2、硼氢化物 碱金属氢化物和三氟化硼这两种化合物作为原料,就得到产量很高的硼氢化物 。 硼氢化铝作为一种可能的高能燃料,已引起人们注意。硼氢化钠(NaBH4)则已广泛地用作还原剂。 1.1.1 近代无机合成的发展 3、稀有元素 (1)钛 (2)锆和铪 (3)铌和钽 (4)稀土元素分离 1.1.1 近代无机合成的发展 4、固体化学 固相反应和固体化合物。 1.1.1 近代无机合成的发展 5、无机聚合物 无机聚合物是一种分子结构为无机的聚合物。 硅酸盐、(聚)硅酮、聚合的金属配位化合物。 1.1.1 近代无机合成的发展 6、有机金属化合物 金属有机化合物构成无机化学与有机化学之间交界的研究领域。 7、在有机化学中的应用 催化剂、格利雅试剂(卤代烷RX和金属镁在无水乙醚介质中作用而制得的有机镁卤化物) 、硼氢化物(钠、钾、锂)Pd、PdCl2等。 1.1.1 近代无机合成的发展 1、极端条件合成 在现代合成技术中,愈来愈广泛地应用极端条件下(如超高压、超高温、超低温、超高真空、激光、等离子、强磁场与电场、微重力合成等)的合成方法与技术来实现通常条件下无法进行的合成, 并在这些极端条件下研制出一般条件下无法得到的新化合物、新物相与物态。 。 1.1.2 现代无机合成的几个主要方向 2、软化学合成 软化学合成法是指在温和的反应条件以及缓慢的反应进程中以可控制的步骤,逐步进行化学反应以制备材料。 软化学合成法包括溶胶-凝胶法、水热法、前驱体法、共沉淀法、离子交换法及插入反应法等。 1.1.2 现代无机合成的几个主要方向 3、绿色合成 绿色化学亦称环境无害化学或环境友好化学,是当今国际化学科学研究的前沿方向之一。 绿色化学是用化学的技术和方法消除那些对人类健康或环境有害的原料、催化剂、溶剂、试剂的使用和副(废) 产物等的产生,力求使化学反应具有“原子经济性”,实现废物的“零排放” 。 1.1.2 现代无机合成的几个主要方向 4、仿生合成 仿生合成技术模仿了无机物在有机物调制下形成的机理,合成具有一定形状的有组织的无机材料。 1.1.2 现代无机合成的几个主要方向 1.1.2 现代无机合成的几个主要方向 5、组合化学 组合化学是一种将化学合成,计算机辅助分子与合成设计,以及机器人结成一体的技术,可短时间内将不同结构的基础模块以共价键系统地、反复地进行连接,从而产生大批相关的化合物(亦称化合物库) ,然后进行性能筛选,再证明具有目标性能(或活性)化合物的结构。 6、特种功能材料的分子设计与合成研究 它应用传统的化学研究方法寻找与开发具有特定结构与优异性能的化合物。 性质—-结构—-性能—合成与制备 1.1.2 现代无机合成的几个主要方向

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