X射线衍射技术(原理应用)PPT.pptVIP

X射线粉末衍射技术 原理 应用 2005级研究生课程《固体化学》 第八讲 2006年11月 广西大学化学化工学院 曹德光印 X射线粉末衍射原理 记录形式： * d值:面间距离，单位nm，由2dSinθ＝nλ计算； I值：衍射强度，由组成晶面的原子种类，对称特点，衍射角等因素确定。 物相鉴定 定量物相分析 晶面面间距离测定 固溶体组成测定 晶体结构测定 颗粒大小测定 非晶体径向分部函数（RDF）与局部结构信息测定 * X射线粉末衍射应用 高温X射线粉末衍射应用 膨胀系数测定、多形性和相变测定 物相鉴定 每一种晶体具有一套固定的d－I衍射谱； 标准图谱：JCOPDS卡，无机固体45000种，编入计算机中； 1~5％的含量可被检出； 多晶物相分析： 根据样品来源、制备条件判别可能物相数目和种类； 查找可能物相的标准数据或衍射图 比对确认物相种类和粗略含量 特征峰与强峰 峰位置与峰强度 * 内标法 加入10％的标准物，要求标准物与被测物的参比衍射峰相互靠近，且不与其它峰重叠； 制作参比强度值与被测物含量关系的标准曲线 * 定量物相分析 外标法 用于两相混合物的定量分析； 绘制外标物的标准曲线； 固溶体组成测定 固溶体系列的晶格参数常常显示出组成有小的、但可分辨的变化，在X射线衍射谱上表现为衍射峰位置的位移。 * 白云石为方解石与菱镁矿间的固溶体，三者（104）晶面的衍射峰对应的d值与Ca/Mg摩尔数比成线性关系,通过测定该固溶体（104）晶面的面间距离，便可方便的获得该固溶体中的Ca/Mg比值。 晶体结构测定 粉末X射线衍射数据可用于简单结构（组成简单的高级晶族晶体）的结构测定 通过分析X射线衍射强度来求解原子在空间的排列坐标； 作为对假定晶体结构的验证证据。 * 原始格子：任何（hkl）晶面的衍射峰均可能出现； 面心格子：h、k、l均为奇数或均为偶数的（hkl）晶面的衍射峰才可出现； 体心格子：只有h+k+l=偶数的（hkl）晶面的衍射峰会出现。 sin2θ1:sin2 θ2: sin2 θ3: sin2 θ4: sin2 θ5:········=N1:N2: N3: N4: N6: ········ 原始格子：N1:N2: N3: N4: N6: ········=1:2:3:4:5:6:8:9 ········ ； 面心格子：N1:N2: N3: N4: N6: ·········=3:4:8:11:512:16: ········ ； 体心格子：N1:N2: N3: N4: N6: ·········=1:2:3:4:5:6:7:8:9 ········。 d(100)=a0