x射线衍射分析-总结PPT.ppt

X射线的散射-康普顿散射的特点(2) 随着样品平均原子序数或质量吸收系数的降低，Compton的强度增加 X射线在物质中的散射 相干散射是X射线衍射分析的工作基础。 非相干散射(康普顿散射)对于分析有两种作用： (1)散射构成光谱背景，特别是对于微量分析有害，降低分析灵敏度； (2)散射靶线或散射背景可作为内标线使用。 非相干与相干散射的相对强度 3.X射线的衍射 1913年，劳厄想到，如果晶体中的原子排列是有规则的，那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。X射线波长的数量级是0.01-10nm ,这与固体中的原子间距大致相同。果然试验取得了成功，这就是最早的X射线衍射。 显然，在X射线一定的情况下，根据衍射的花样可以分析晶体的性质。 X射线衍射分析-4 第四章 X射线的衍射 1 衍射的本质 2 衍射的方向 布拉格方程和劳埃方程 3 衍射的强度 结构因子与系统消光 衍射的概念（复习） 衍射又称为绕射，是光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。 光衍射的本质：光的衍射与微粒的刚性反弹没有关系，在这里我们要用到的是光的波动性而不是光的粒子性。 道理很容易理解：由于光是波动传播的，它走的路线自然就是如正弦函数那样的曲线。只是在大的尺度下我们分辨不出而以为光是沿直线传播的罢了。光的曲线走向就是光的衍射，它给了我们光偏离了运动方向的错觉。 如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。 衍射的条件，一是相干波（点光源发出的波），二是光栅。 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。 根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。 为了使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。 用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到5000条线 。 X射线的衍射 衍射的本质: 晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果。 衍射波的两个基本特征: 衍射线（束）在空间分布的方位（衍射方向）和强度，与晶体内原子分布规律（晶体结构）密切相关。 第一节 衍射方向 1912年劳埃（M. Van. Laue）用X射线照射五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）获得世界上第一张X射线衍射照片，并由光的干涉条件出发导出描述衍射线空间方位与晶体结构关系的公式（称劳埃方程）。 随后，布拉格父子（W．H．Bragg与W．L．Bragg）类比可见光镜面反射安排实验，用X射线照射岩盐（NaCl），并依据实验结果导出布拉格方程。 X射线的衍射 劳 厄 斑 点 根据劳厄斑点的 晶体可看作三维 晶体 底 片 铅 屏 X 射 线 管 立体光栅 掌握晶体点阵结构 分布可算出晶面间距 偏振 　　polarize 　　横波的振动矢量（垂直于波的传播方向）偏于某些方向的现象．纵波只沿着波的方向振动，所以没有偏振． 普朗克常数的值约为：6.626196×10^-34J·s X射线衍射分析-2 第二章 X射线与物质的相互作用 吸收（光电吸收效应——X射线荧光和俄歇吸收) 散射 （相干散射和非相干散射） 衍射现象 透射 X射线与物质的相互作用 电离是指当入射光子能量大于物质中原子核对电子的束缚能时，电子将吸收光子的全部能量而脱离原于核的束缚，成为自由电子。被激出的电子称为光电子，这种因为入射线光子的能量被吸收而产生光电子的现象称为光电效应。 (1)荧光效应 是指当高能x射线光子激发出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空穴而产生了次生特征X射线(或称二次特征辐射)的现象。因其本质属于光致发光的荧光现象，即与短波射线激发物质产生次生辐射的荧光现象本质相同，故称为荧光效应，也称为荧光辐射。 荧光X射线波长决定于原子的能级差。从荧光X射线的特征波长可以查明被激发原于是哪种元素，这就是X射线荧光光谱技术(X-ray fluorescence, XRF)。该技术可用于快速定性分析材料中所含的元素，即荧光X射线用于材料的成分分析。 (2)俄歇效应 当较外层电子填空穴时所释放的能量不产生次生x射线，而是转移给另一外层电子，并使之发射出来，这个次生电子叫俄歇电子，这个过程称俄歇效应。产生俄歇电子除用x射线照射外，还可用电子束、离子束轰击。 俄歇电子的能量分布曲线称为俄歇电子能谱。俄歇电子能谱反映了该电子从属的原子以及原子的结构状态特征，因此，俄歇电子能谱分析可以分析固体表面化学组成元素的分布，可用于精确测量包括价电子在内的化学键能，也可测量化学键之间微细的能量差。扫描俄歇电子能谱仪还可观测被测表面的形貌。 1.X射线的吸收 当X射线被物质吸收时，该物质会产生热效应