X射线衍射技术(XRD)PPT.pptVIP

PDF卡片索引 为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手册： Hanawalt无机物检查手册、Hanawalt有机相检查手册、无机相字母索引、Fink无机索引、矿物检索手册等 检索手册按检索方法可分为两类：以物质名称为索引(即字母索引)、以d值数列为索引(即数值索引)。 数值索引 以Hanawalt无机相数字索引为例。 其编排方法为：一个相一个条目，在索引中占一横行，其内容依次为按强度递减顺序排列的8条强线的晶面间距和相对强度值、化学式、卡片编号和参比强度值。条目示例如下： 芬克无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似，主要不同的是其以八强线条的d值循环排列，每种相在索引中可出现8次。 字母索引 以物相英文名称字母顺序排列。每种相一个条目，占一横行。 条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相对强度、卡片编号和参比强度号。条目示例如下： 物相定性分析的基本步骤 （1）制备待分析物质样品； （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （3）检索PDF卡片； （4）核对PDF卡片与物相判定。 多相物质分析 多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组成相。 多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加，这就带来了多相物质分析(与单相物质相比)的困难： 检索用的三强线不一定局于同一相，而且还可能发生一个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、反复尝试，比较复杂。 2、物相定量分析 基本原理 定量分析的任务是确定物质(样品)中各组成相的相对含量。 由于需要准确测定衍射线强度，因而定量分析一般都采用衍射仪法。 设样品中任意一相为j，其某(HKL)衍射线强度为Ij，其体积分数为fj，样品(混合物)线吸收系数为?；定量分析的基本依据是：Ij 随fj的增加而增高；但由于样品对X射线的吸收，Ij 亦不正比于fj，而是依赖于Ij与fj及?之间的关系。 5.6 XRD应用举例分析 5.6.1 TiO2 晶体转晶的分析 纳米TiO2 是一种新型高功能无机产品，具有特异的力学，电和磁等性能。 例如：较高的折光系数和稳定的理化性能 颜料、涂料、纸张的增白剂 光催化作用 应用于废水处理、空气净化以及杀菌等领域 广泛应用在防晒化妆品、食品包装材料、太阳能电池材料等领域 TiO2 晶型：锐钛矿型，金红石型，板钛矿型 板钛矿型 不稳定，目前没有工业用途 锐钛矿型 光催化性能较高，作为各种污染处理的光催化剂 制备类骨骼磷灰石的良好材料。 金红石型 具有高折射率和双折射效应,以及化学稳定性比 较好,可以应用在光通信方面。 结构单元都是钛氧八面体(Ti -O6) 金红石(rutile) 四方晶系，Ti -O6八面体沿 c轴 呈链状排列，并与其上下的八 面体各有一条棱共用, 链间由八 面体共顶相连。 高温稳定结构(高温相) 锐钛矿 (Anatase) 四方晶系，晶体中每个Ti -O6八 面体与其邻接的4 个Ti -O6八面 体各有一个共用棱。 低温相 Ti -O6八面体按顶点聚合 Ti -O6八面体按棱边聚合 金红石与锐钛矿的XRD图对比 蓝色：TiO2-standard 红色上：金红石 红色下：锐钛矿 锐钛矿(A)为亚稳相，在高 温下可逐步向金红石(R)转变。 由图知，随着热处理温 度的升高，锐钛矿发生了转 晶，在750℃时出现了混晶。 5.6.2 ZSM-5负载金属 ZSM-5沸石分子筛是一种结晶态的铝硅酸盐，在晶体结构中存在着大 量的空穴, 空穴内分布着可移动的水分子和阳离子。这种结构特点使沸 石具有选择吸附、催化和离子交换三大特性。 ZSM-5沸石分子筛 中孔沸石 极好的热稳定性、耐酸性