X射线荧光光谱法PPT.ppt

X射线荧光光谱法;X射线荧光光谱法;　　在1895年以前，由阴极射线管产生的X射线在实验里已经存在了30多年，在射线发现前，不断有人抱怨，放在阴极射线管附近的照相底片模糊或感光。;　　1895年11月8日傍晚，伦琴在研究阴极射线管中气体放电实验时，为了避免杂光对实验的影响，他用黑纸板将管子包起来，却发现距阴极管一段距离外的一块涂有铂氰酸钡 结晶物质的屏幕发出了荧光.伦琴马上意识到,这可能是一种前所未有的新射线，经检查发现,射线来自阴极射线管管壁。 ;　　令人惊奇的是，当用木头等不透明物质挡住这种射线时，荧光屏仍然发光，而且这种射线能使黑纸包住的照相底片感光，不被电磁场偏转。经过一个多月的研究，他未能搞清这种射线的本质，因此赋予它一个神秘的名字。 ;　　一次偶然的机会使他发现，未经太阳曝晒的底片冲出来后，出现了很深的感光黑影，这使他非常吃惊。是什么使底片感光呢？跟荧光物质是否有关呢？他进一步用不发荧光的铀化合物进行实验，同样使底片感光；可见铀化合物能发出一种肉眼看不见的射线，与荧光无关。 1896年3月2日，他向法国科学院报告了这一惊人的发现，从此打开了一个新的研究领域。 ;伦琴和他的实验室;;; 1895年，伦琴，发现X射线。 1913年，莫塞莱，X射线波长与元素原子序数之间的关系，随着元素原子序数的增加，特征X射线有规律地向短波方向移动，从而奠定了X射线光谱定性分析的基础。 低含量元素的X射线光谱线具有很高的强度，预言X射线光谱可应用于痕量分析。; X射线在分析化学中的应用可以有多种方法： 一、利用一种受激元素发射的X射线其波长为该元素的特征，而强度正比于受激原子的数目的特点，建立起来的发射分析法——X射线发射法（一次X射线）；X射线荧光法（二次X射线）；电子探针微分析法。 二、利用不同材料对X射线的不同吸收作用而建立的——X射线吸收分析法。 三、应用X射线从晶体平面的衍射而建立的——X射线衍射法。;X射线分析法;X-射线分析法：X-Ray Analysis 以X射线为辐射源的分析方法。 共同点: (1) 属原子发射光谱的范畴； (2) 涉及到元素内层电??； (3) 以X-射线为激发源； (4) 可用于固体表层或薄层分析 ;4.1.1 X射线的性质;1）X射线能使照相底片感光； ;7) X射线是波长大约为0.001-10nm的电磁波，具有波 粒二象性。 8) X射线与物质相互作用时产生的辐射主要有：相干散射、非相干散射、光电子辐射、反冲电子辐射、荧光X射线、穿透X射线及热辐射等。 9) X射线通过某物质时穿透能力的大小用垂直于X射线传播方向的单位面积上单位时间内所通过的X射线能量大小表示。;描述X-射线的物理参数： 1）X-射线的能量，俗称“硬度”。硬X射线：波长 较短的硬X射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软X射线：波长较长的软X射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析。 ;4.1.2 X射线的产生与X射线谱 ; 二、 X射线管的工作原理;;;三、X射线管;X射线管的结构;;X射线管;;旋转阳极;与固定阳极X射线管相比，旋转阳极X射线管具有焦点小、功率大等优点。 1、采用固定阳极X射线管的X射线机连续工作时间大大高于采用旋转阳极X射线管的X射线机 ，固定阳极X射线管的热量可以及时通过阳极耙芯传导到射线管外，散发到油中，所以散热效率极高，从而使阳极耙面始终保持较低的温度，这样仪器便可以长时间连续工作，所以固定阳极X射线管的X射线机连续工作时间大大高于旋转阳极X射线机； 2、采用固定阳极X射线管的X射线机可靠性、使用寿命大大高于采用旋转阳极X射线管的X射线机；固定阳极X射线管结构相对简单，阳极静止，不易损坏，所以可靠性好，使用寿命长，而旋转阳极X射线管结构及控制较为复杂，所以容易损坏，故障率相对较高，可靠性相对较差，使用寿命相对较短； 3、同等情况下，采用固定阳极X射线管的X射线机比采用旋转阳极X射线管的X射线机更经济实用，使用和维护成本低 。;加速器中亦可以引出X射线;大型加速器;连续谱：强度随波长连续变化的连续谱。 特征谱：波长一定、强度很大的特征谱。只有当管电压超过一定值时特征谱时才会产生，其波长只取决于光管的阳极靶材料，不同的靶材具有其特有的特征谱线。特征谱线又称为标识谱，即可以来标识物质元素。;1、X射线谱----连续X射线谱;对连续X射线谱的解释;能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限λmin。都有一个最短波长，称之短波限λmin，强度的最大值在λmin的1.5倍处。 λImax= 1.5 λmin eU = hvmax