X射线衍射仪6100PPT.pptVIP

如果样品为几种物相的混合物，则其图形为这几种晶体的衍射线的加和。一般各物相衍射线的强度与其含量成正比。 X射线衍射仪构造原理及应用 岛津公司多晶粉末衍射仪XRD-6000 材料中心实验室 侯晓多 岛津X射线衍射仪XRD-6000 一、实验目的 1、了解X射线衍射仪的构造和工作原理 2、掌握X射线衍射仪的部分使用 外观与组成 基本组成 X射线发生器 衍射测角仪 辐射探测器 测量电路 控制操作与数据处理计算机系统 测角仪的构造 ＸＲＤ－６０００ X射线发生器 X射线发生器是高稳定度的 它是由：X射线管 高压发生器 管压管流稳定电路 各种保护电路等 XRD-6000的X射线管是密闭式 实物图 钨灯丝 接负高压 玻璃 金属聚灯罩：起着控制栅的作用，使灯丝发出的热电子，在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。 铍窗口：对MoKα CuKα CrKα的透过率分别为99%，73%，80%。 阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源。 冷却水 电子 X射线 X射线 X射线管剖面示意图 高压发生器管内的真空度达10-6～10-5Torr，高真空可以延长发射热电子的钨丝的寿命，防止阳极表面污染的发展。 X射线管消耗的功率99%都转化为热而消耗掉，因此X射线管工作时必须用水流从靶面后面冷却，以免靶面熔化毁坏 窗口与靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍 产生条件 高速电子遇靶突然停止产生X-射线 1.灯丝 产生自由电子 2.高压 加速电子 使电子作定向的高速运动 3. 靶 阻挡电子 在其运动的路径上设置一个障 碍物使电子突然减速或停止 产生X-射线 样品台 测角仪 测角仪 目前广泛使用的衍射仪测角器是根据变换聚焦圆半径原理设计的。 测角仪圆中心是样品台。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。 测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕O轴线转动。 工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系。 当试样、探测器绕试样中心轴按1:2的转速旋转时，光源、试样、探测器始终处在由这三点所组成的聚焦圆上。随着衍射角的增大，聚焦圆逐渐减小。由于聚焦圆半径是变化的，所以要求样品表面是平的，并始终与聚焦圆相切。 梭拉狭缝 发散狭缝 防散射狭缝 接收狭缝 梭拉狭缝 衍射仪中的光路布置 X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。 经过二道光栏限制，入射X射线仅照射到试样区域，试样以外均被光栏遮挡。 试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。 单色器 晶体单色器的作用与图示 作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射 衍射束弯曲晶体单色器 晶体单色器 检测器与记录系统 探测器与记录系统 计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号。 闪烁计数器由三部分组成。闪烁体，光电倍增管和前置放大器。每个入射X射线量子将使晶体产生一次闪烁。每次闪烁激发倍增管光电阴极产生光电子，这些一次光电子被第一级收集并激发出更多的二次电子，再被下一级收集，由此倍增出更多的电子。 实验条件选择 （一）实验参数选择 防散射狭缝与接收狭缝应同步选择。 选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似，扫描速度越快，衍射线强度下降，衍射峰向扫描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。 (一）实验参数选择 实验条件选择 （二）试样 按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。 实验条件选择 （二）试样 衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行；粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。