第六章酸类物质的测定.doc

《食品分析与检测》教案 上课班级：应用化学021、022班 授课时数：3课时 授课题目：第六章 酸度的测定 教学目的及要求： 1．N×(V2－V1)×K 总酸度(%)＝ W/250 ×50 N：NaOH标准溶液的当量浓度； W：样品的重量； K：换算为主要酸的系数；其中：分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，K=0.075；分析柑桔类果实及其制品时，用柠檬酸表示，K=0.064或0.075(带一分子水)；分析苹果、核果类果实及其制品时，以苹果酸表示，K=0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示，K=0.090；分析酒类、调味品时，用乙酸表示，K=0.060； 五 注意事项： 1 样品浸渍、稀释所用的蒸馏水中不能含有CO2，因其会影响滴定终点时酚酞的颜色变化。 2 样品颜色浅或无色，可直接进行滴定。 3 若样品颜色深，则在滴定前用与样液同体积的不含CO2的蒸馏水稀释或采用电位滴定法。 第三节 挥发酸的测定 一 挥发酸的界定： 二 总挥发酸可用直接法和间接法测定。 ⑴直接法：通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱滴定；此法适合于挥发酸含量较高的样品。 ⑵间接法：将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，然后用总酸度减去不挥发酸即为挥发酸的含量。 三 直接法测定挥发酸 1 原理：在经适当处理后的样品中，加入适量的磷酸使结合态挥发酸游离出来，利用水蒸汽发生器不断产生水蒸汽，使水蒸汽压力不断增加，挥发酸随水蒸汽压力增加也成比例地从溶液中蒸出，从而加快了挥发酸的蒸馏速度，可比较彻底地把挥发酸从溶液中蒸馏出来。 2 试剂：10%的磷酸、0.1N的标准NaOH溶液；0.1%的酚酞乙醇溶液。 3 操作： ⑴取样品2~3g，用50ml去除CO2的蒸馏水洗入250ml的园底烧瓶。 ⑵加入10%的磷酸1ml。 ⑶把园底烧瓶和已经煮沸了的水蒸汽发生器以及蒸馏装置连接好，再开始蒸馏至馏出液300ml为止。于相同条件下作空白试验。 ⑷将馏出液加热至60~65℃,加入3滴酚酞指示剂，用0.1N的标准NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，1min不褪为止，记下所耗的NaOH标准溶液体积(V2)。于相同条件下作空白试验，所用的NaOH标准溶液体积(V1)。 4 计算式： N×(V2－V1)×0.06 挥发酸含量(%)＝ W 5 注意事项： ⑴在蒸馏前应先将水蒸汽发生瓶中的水煮沸10分钟，或在其中加2滴酚酞指示剂并滴加NaOH使其呈浅红色，以排除其中的CO2，并用蒸汽冲洗整个蒸馏装置。 ⑵滴定前必须将蒸馏液加热到60~65℃，使其终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会，以提高测定的精度。 ⑶蒸馏装置的各个连接处应密封良好，以防泄漏造成挥发酸的损失。 第四节 pH值的测定 在食品的酸度测定中，pH值的测定往往比测定总酸度更具有实际意义，更能说明问题。pH值是溶液中H＋活度的负对数，其大小说明了食品介质的酸碱性。 一 方法：比色法和电化学法； 1 比色法如pH试纸测定法。 2 电化学法： ⑴原理： ⑵适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。可准确到0.01pH单位。 ⑶试剂：缓冲溶液； ⑷操作： 样品的处理： Ⅰ 一般液体样品(如牛乳、不含CO2的果汁、酒等)：摇匀后可直接取样测定。 Ⅱ 含CO2的液体样品(如碳酸饮料、啤酒等)：排除CO2后再测定。 Ⅲ 果蔬样品：将果蔬样品的榨汁直接测定，对其干样，可取适量样品，并加数倍无CO2的蒸馏水于水浴上加热30min，再捣碎，过滤后取滤液测定。 Ⅳ 肉类样品：称取10g已除去油脂并捣碎的样品于250ml锥形瓶中，加入100ml无CO2蒸馏水，浸泡15min，并随时摇动，过滤后取其滤液测定。 酸度计的校正： Ⅰ 开启电源，预热30min。 Ⅱ 见教材中1、2、3、4、5、6。 Ⅲ 见教材7，标定pH值约为7的缓冲溶液(调斜率)。 Ⅳ 标定酸性或碱性的缓冲溶液(调定位)。 Ⅴ样品的测定：见教材。 注意事项： Ⅰ 玻璃电极使用前、后的处理。 Ⅱ pH计经标准pH值缓冲溶液校正后，不能转动校正按钮了。 Ⅲ 使用玻璃电极应特别小心。 Ⅳ 保证甘汞电极中氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面。 Ⅴ 确保甘汞电极和玻璃电极的畅通。 小结 思考题：1 牛乳酸度(外表酸度、真实酸度)定义是什么？如何表示？ 2 果酸的主要成分有哪三种？ 3 用水蒸气蒸馏测定挥发酸时，加入10%磷酸的作用是什么？ 授 课 内 容 第六章 酸度的测定 第一节 引言 食品中有机酸的来源：固有的；发酵产生的；人为添加的。 一 测定酸度的意义 ⑴有机酸影响食品的色