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铝钙渣硫酸浸出提铝研究 (1，2，2 （1.江西理工大学 材料与化学工程学院，江西 赣州 341000；2.赣州有色冶金研究院，江西 赣州 341000） [摘要]采用硫酸酸浸铝钙渣提铝，主要研究了在浸出过程中各因素对铝浸出率的影响，用32%～33%（98%1:2稀释后的浓度）佳的浸出 工艺条件为：浸出温度为50℃，浸出时间为45min，液固比为4:1为提高铝浸出率以及制取的硫酸铝溶液同时满足后序工的，用三级逆流浸出铝浸出率98.48%，液pH为3.5硫酸铝浓度为163.4g/L。 [关键词]铝钙渣；硫酸铝；硫酸；浸出 硫酸盐法锂云母提锂浸出液中的主要杂质为铁、铝、锰、硅、氟、钙，为制备出合格的碳酸锂产品，必须对浸出液进行分步净化除杂。铝钙渣就是通过用CaO调节浸出液的pH值，使Fe3+、Al3+Al、Ca、Li、Mn、Fe表1 铝钙渣（干样）主要成分（%） 元素 Al Ca Mn Fe Li K Rb Cs 含量 14.95 12.59 0.25 0.06 1.43 3.53 0.75 0.42 Al，制取合格的硫酸铝产品。在实现一次净化渣中铝盐资源回收利用的同时，可创造一定的经济效益。因此本课题的研究具有一定的经济效益、社会效益。 2 硫酸铝的应用及生产简介 硫酸铝是基本无机化工原料，广泛用于造纸糊料、鞣革剂、工业用水与排水的处理等。铝钙渣生产硫酸铝的原料铝土矿、氢氧化铝、高岭土、煤矸石、页岩石等[-13]，拟采用锂云母提锂浸出液净化时获得的铝钙渣硫酸浸制取硫酸铝。本文对浸出过程中的硫酸用量、反应时间、反应温度、液固比等因素对铝的浸出率的影响进行了研究并用三级逆流浸出艺对得出的工艺参数做出适当的调整，在提高铝浸出率的同时使制取的硫酸铝溶液有利于后序工的操作。 实验H2SO4（98%，工业纯）V水:V酸=2:1JJ型，江苏金坛市佳美仪器有限公司 电子天平（精确至0.1g）BS-3000A型，上海有声衡器有限公司制造 电热鼓风恒温干燥箱:101A-2型，上海实验电炉厂 恒温水浴锅:HH-6型，江苏省金坛市佳美仪器厂 循环水式真空泵:SHZ-Ⅲ型，南京科尔仪器设备有限公司 3.2 实验原理 铝钙渣（干样）主要成分见表1，由表1可知铝钙渣中主要成分是铝、钙，铝Ca6Al2(SO4)3(OH)12·36H2O、Ca3(SO3)2SO4、CaSO3 、CaSO4沉淀形式存在。其化学反应方程式为： Ca6Al2(SO4)3(OH)12·36H2O+6H2SO4=Al2(SO4)3+6CaSO4↓+48H2O (1) Ca3(SO3)2SO4+2H2SO4= 3CaSO4↓+2H2O+2SO2↑ (2) CaSO3+ H2SO4=CaSO4↓+H2O+SO2↑ (3) 因此直接加硫酸溶解就能达到铝钙的分离，铝以硫酸铝形式存在浸出液内，钙以硫酸钙形式存在滤渣中。500mL烧杯中将100g铝钙渣（40.9%）加入一定量水搅匀，在恒温水浴锅中加热、搅拌，滴加硫酸，浸出一定时间后过滤，滤渣水洗后烘干，检测滤渣中铝含量计算铝的浸出率。 三级逆流浸出过程示意图: 如上图所示，每次投料时，酸和铝钙渣都充分反应了3次，使硫酸中的残酸和铝钙渣中的残存碱性物质得到多次接触反应，提高了酸的利用率，同时提高了提铝效率。使溶液中 pH值升高，残酸减少。 4 单级硫酸浸出研究结果与讨论 4.1 反应温度对浸出的影响 硫酸用量25mL，液固比为4:1，浸出时间为45min，考察不同浸出温度对铝浸出率的影响，结果如图1所示。 图1 温度对浸出率的影响 由图1可知，当温度低于50℃时，铝浸出率随温度升高而增大，但当温度超过50℃时铝浸出率随温度升高而下降。在铝钙渣酸浸过程中，发生的化学反应为酸碱中和放热反应，温度的升高阻碍反应向右进行，降低了正反应速率；不利于铝浸出率的提高。 .2 反应时间对浸出的影响 液固比为4:1，浸出温度为50℃，硫酸用量为25mL，考察不同浸出时间对铝浸出率的影响，结果如图2所示。 图2 反应时间对浸出率的影响 由图2可知，随着浸出时间的延长，铝浸出率得到提高。但酸浸时间超过45min后，铝浸出率有所下降。可能是因为水份的散失导致液固比的变小而导致铝浸出率下降。所以，酸浸时间以45min为宜。 .3 液固比对浸出的影响 硫酸用量为25mL，浸出温度为50℃，浸出时间为45min，考察不同液固比对铝浸出率的影响，结果如图3所示。 图3 液固比对浸出率的影响 由图3可知，液固比为4:1时铝浸出率最高液固比太小加水量少，溶液的粘度大，阻碍物质的扩散，影响产物从未反应固体表面脱落以及H+的扩散