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毛细管色谱－质谱法测定大气中挥发性有机物
毛细管色谱－质谱法测定大气 中 挥 发 性 有 机 物 乔世俊 江亦曼 葛宁春 吴仁铭 （甘肃省环境保护研究所，兰州） 兰州市西固区由于炼油厂、化工厂等十 几个工厂的污染，大气中挥发性有机污染物 种类繁多，含量较高，并且已发现可形成光 化学烟雾 1 所以对西固区大气中挥发性有 机物进行分析测定，有利于光化学烟雾形成 机理的研究。 目前已报导的采样方法很多2〔,3，基本 上分为两类：一类是常温吸附剂采样法4〔， 另一类是低温冷冻采样法 5〔。我们用后法采 集西固区大气样品，然后用色谱—质谱法分 离鉴定。 实验部 分 一（）采样及浓缩 采样装置如图1所示。采样前，把干燥 塔和装有 60 80 玻璃微珠的U形管在 140℃烘烤二小时。采样时，将盛液氧的保 温杯移入，使U型管冷却，控制空气流量为 0.8升／分。空气样品通过干燥塔除去了大部 分水分和二氧化碳，进入U形管，挥发性有 机物冷冻在玻璃微珠表面。采集一小时后， 取下U形管，密封两端接口，浸没在液氧 中，带回实验室。采样时间分别在1982年8 月和1983年元月。 浓缩装置如图2所示。将U形管安装好 后通入氦气 （0.4公斤／厘米2 ，移去液氧 杯，用一个加热装置在140℃下加热U形管 十分钟，使有机物脱放出来，通过小干燥塔 除去残余水分和二氧化碳，再冷冻于小U形 1．进样方法：将小U形管与毛细管柱 管的玻璃微珠表面。 连接，通入氦气 0（.4公斤／厘米2 ，移去液 二（）测定方法 氧杯，用加热装置在120℃加热5分钟，样 品自小U形管进入毛细色谱－质谱计分析。 2 实验条件：JGC-20KFP型气相色 如图3所示。 谱仪，带氢火焰鉴定器和程序升温装置。用 无分流方式进样，进样后柱箱25婧恒温一分 钟，然后以4 ／分速度程序升温至90 。毛 细色谱柱为内径0.25毫米、长45米的鲨鱼烷 不锈钢柱。所有连接管道都用不锈钢材料。 质谱为JMS-D100型质谱计与JMA- 0231数据处理装置。采用电子轰击型离子源。 离化电压75伏，离化 电流300微安，加速 电压3000伏，分辨率为1000，扫 描范围m/e0-300，扫描时间 间隔5秒，实验数据记录在磁带 上。每个组分都用质谱定性。部 分组分还用色谱标样校对。用色 谱峰面积定量。整个采样和实验 系统作了空白试验，未发现有杂 质
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