[工学]第三章 热分析法.pptVIP

*~ * 3.3.3 热重分析的应用 TG的最大特点就是定量性强。 物理变化：升华、液体的蒸馏和汽化、吸附和解吸 化学反应：催化活性、固态反应、反应动力学、机理 注意事项 实际TG曲线常在平台部分也有下降，可能原因： 重结晶或其它溶剂处理使试样含吸附水或溶剂， 高分子试样中的溶剂、单体、低沸点增塑剂的挥发等造成减重。 消除方法： 较低温度下干燥，用硅胶、P2O5干燥剂去除吸湿水； 真空干燥，把单体及低沸点的增塑剂、挥发物分离出来。 *~ * 3.4 其它热分析法 热膨胀法是在程序控制温度下，测量物质的尺寸变化与温度关系的一种方法。测定物质的线膨胀系数和体膨胀系数。 热机械分析： 静态热机械分析（Thermomechanic Analysis, TMA）指在程序控温条件下，分析物质承受拉、压、弯、剪、针入等力的作用下所发生的形变与温度的函数关系。（物性） 动态热机械分析（Dynamic Thermomechanic Analysis, DMA）是在程序控制温度下，测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。（分子运动） 应用：测定高聚物的Tg温度、研究高聚物的松弛运动、固化过程、分析增塑剂含量、表征高聚物合金组分的相容性等。 热分析技术的发展趋势：DTA-TG、DSC-TG、DTA-TG-DTG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTS-TG-TMA的综合热分析及TG-GC、TG-MS、TG-IR仪器联用。 第三章 热分析法 材料现代测试技术 *~ * 第三章 热分析法 概述 1）热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质与温度的函数关系的技术。 物质—— 试样本身或其反应产物； 程序控制温度—— 把温度看着是时间的函数 T=?(?) ?：时间 通常指线性升温、降温或恒温等； 物质的物性变化（状态变化）常用温度T量度，即某物理量 F=f(T) 则物性变化是时间的函数：F= f [?(?)] = f(?) *~ * 第三章 热分析法 概述 1）热分析（thermal analysis）法： 物理性质—— 质量、尺寸、焓（熔化、沸腾、升华、结晶转变；脱水、降解、分解、氧化、还原、化合反应等）、比热、机械特征或声、光、电、磁学特征等。 2）应用： 研究物质的物理、化学变化。 进行定性、定量分析；为新材料的研制提供热性能数据；指导生产、控制产品质量。 3）分类： 国际热分析协会ICTA将现有热分析技术分为9类17种 *~ * 第三章 热分析法 概述——分类： 热分析法四大支柱： 3.1 差热分析DTA 3.2 差示扫描量热分析DSC 3.3 热重分析TG 3.4 热机械分析TMA *~ * 表3-2 主要热分析技术的应用范围 *~ * 3.1 差热分析法（DTA） 差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是在程序控制温度下，测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 参比物：测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α-AL2O3、MgO等。 3.1.1 基本原理—— 温差热电偶 实验过程中，试样和参比物同时升温，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来→差热分析（DTA）曲线。 将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶。 *~ * 3.1 差热分析法（DTA） 3.1.2 差热分析仪 差热分析仪的结构：加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及信号放大、记录系统等。 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪 *~ * 3.1 差热分析法（DTA） 3.1.3 DTA曲线 横坐标：时间或温度 纵坐标：温度差ΔT 基线：ΔT 近似等于0 的区段 峰：吸热峰↓，放热峰↑ 外延始点：峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点，如F。 F 峰顶温度不代表反应的终止温度，终止温度应为BC线上的某一点；最大的反应速率也是在峰顶之前。所以峰温一般不能作为鉴定物质的特征温度。 外延起始温度与反应起始温度最为接近，因此用外延起始温度来表示反应的起始温度。 *~ * 3.1 差热分析法（DTA） 3.1.3 DTA曲线 吸热峰↓，放热峰↑的原因 不同物质在加热过程中发生物理、化学变化的温度、热焓变化均不同，因此峰数、温度、峰形和大小不同——应用DTA进行物相定性、定量分析的依据。 *~ * 3.1.4 DTA曲线分析与应用