[农林牧渔]食品添加剂的测定.pptVIP

食品添加剂的测定 第十二章 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 食品添加剂的测定 4.分析步骤 　 （1）样品处理 　　①果味水、果子露、汽水 称取50.08样品于100mL烧杯中。汽水需加热驱除二氧化碳。 　　②配制酒 称取100.0g样品于100mL烧杯中，加碎瓷片数块，加热驱除乙醇。 　 ③硬糖、蜜饯类、淀粉软糖 称取5.00g或10.0g粉碎的样品，加30mL水，温热溶解，若样液pH较高，用柠檬酸溶液（200g/L）调至pH4左右。 　 ④奶糖。称取10.0g粉碎均匀的样品，加30mL乙醇-氨溶液溶解，置水浴上浓缩至约20mL，立即用硫酸溶液（1+10）调至微酸性再加1.0mL硫酸（1+10），加lmL钨酸钠溶液（100g/L），使蛋白质沉淀，过滤，用少量水洗涤，收集滤液。 ⑤蛋糕类 称取10.0g粉碎均匀的样品，加海沙少许，混匀，用热风吹干用品（用手摸已干燥即可以），加入30mL石油醚搅拌。放置片刻，倾出石油醚，如此重复处理三次，以除去脂肪，吹干后研细，全部倒入G3垂融漏斗或普通漏斗中，用乙醇-氨溶液提取色素，直至着色剂全部提完，以下按[4.（1）④]自“置水浴上浓缩至约20mL”起依法操作。 （2）吸附分离 将处理后所得的溶液加热至70℃，加入0.5～1.0g聚酰胺粉充分搅拌，用柠檬酸溶液（200g/L）调pH至4，使着色剂完全被吸附，如溶液还有颜色，可以再加一些聚酰胺粉。将吸附着色剂的聚酰胺全部转入G3垂融漏斗中过滤（如用G3垂融漏斗过滤可以用水泵慢慢地抽滤）。用pH 4的70℃水反复洗涤，每次20mL，边洗边搅拌。若含有天然着色剂，再用甲醇-甲酸溶液洗涤1～3次，每次20mL，至洗液无色为止。再用70℃水多次洗涤至流出的溶液为中性。洗涤过程中必须充分搅拌。然后用乙醇-氨溶液分次解吸全部着色剂，收集全部解吸液，于水浴上驱氨。如果为单色，则用水准确稀释至50mL，用分光光度法进行测定。如果为多种着色剂混合液，则进行纸色谱或薄层色谱法分离后测定，即将上述溶液置水浴上浓缩至2mL后移入5mL容量瓶中，用乙醇（50％）洗涤容器，洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。 （3）定性 　 ①纸色谱 取色谱用纸，在距底边2cm的起始线上分别点3～10μL样品溶液、1～2μL着色剂标准溶液，挂于分别盛有[（2）P.a.、（2）P.b.]的展开剂的层析缸中，用上行法展开，待溶剂前沿展至15cm处，将滤纸取出于空气中晾干，与标准斑比较定性。也可取0.5mL样液，在起始线上从左到右点成条状，纸的左边点着色剂标准溶液，依法展开，晾干后先定性后再供定量用。靛蓝在碱性条件下易褪色，可用[（2）P.c.]展开剂。 ②薄层色谱 　a.薄层板的制备 称取1.6g聚酰胺粉、0.4g可溶性淀粉及2g硅胶G，置于合适的研钵中，加15mL水研匀后，立即置涂布器中铺成厚度为0.3mm的板。在室温晾干后，于80℃干燥1h，置干燥器中备用。 　 b.点样 离板底边2cm处将0.5mL样液从左到右点成与底边平行的条状，板的左边点2μL色素标准溶液。 　 c