硫酸二乙酯酸值对123树脂固化的影响研究-含能材料.PDFVIP

第９卷　第 １期 含　能　材　料 Ｖｏｌ．９，Ｎｏ．１ ２００１年３月　　　　　　　　　　　　　ＥＮＥＲＧＥＴＩＣＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　　　　　　　　　　　　　Ｍａｒｃｈ，２００１ 文章编号：１００６９９４１（２００１）０１００３４０３ 硫酸二乙酯酸值对１２３树脂固化的影响研究 罗雪梅，左玉芬，黄黎明，秦　蛟 （中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳６２１９００） 摘要：用微热量热法研究了用不同酸值的硫酸二乙酯作固化剂时 １２３树脂的固化过程，结果表 明，酸值大于１％的硫酸二乙酯对 １２３树脂的固化速率与固化反应深度有较大影响。当酸值小于 １％时，固化的速率、深度和热效应基本不变。用 ＦＴＩＲ研究了 １２３树脂的固化机理，发现随着固化 反应的加深，１６５１ｃｍ－１ 特征峰、３０９５～３０７５ｃｍ－１ －１ 处的 Ｃ Ｃ 和 ３０４０～３０１０ｃｍ 处的  ＣＨ２ 特征峰强度明显减弱，表明交联反应发生在单体的不饱和双键处。 关键词：１２３树脂；硫酸二乙酯；微量量热法；酸值；固化 中图分类号：Ｏ６３　　 文献标识码：Ａ 实验用 １２３树脂与硫酸二乙酯的混合物按质量比 １　引　言 ５０／５０混合。 １２３树脂是由季戊四醇与丙烯醛缩合而成的预聚 用 ＦＴＩＲ技术考察固化机理，实验条件为：将涂有 物，其固化反应可采用硫酸二乙酯、对甲苯磺酸、硫酸 该混合物的盐片置７０℃烘箱内固化，选取固化前、固 乙酯等作为固化剂。其中硫酸二乙酯最常用。由于硫 化 １，２，３，８ｈ的样品作ＩＲ光谱分析。 酸二乙酯遇水会逐渐分解，因此该产品在存放过程中 ３　结果与讨论 极易出现酸值增高而纯度降低的现象。为了解固化剂 酸值的变化是否对 １２３树脂的固化产生影响，我们用 ３．１　固化剂的酸值对１２３树脂固化反应的影响 微热量热计和 ＦＴＩＲ技术研究了不同酸值的硫酸二乙 不同酸值的硫酸二乙酯与 １２３树脂的固化反应热 酯对 １２３树脂固化反应的影响，并探讨了 １２３树脂的 流曲线见图 １（当时间为零时电势Ｅ为零，由于以上五 固化机理。 条曲线接近重合，为区分起见，依次将纵坐标值上移 ２００，４００，６００，８００ Ｖ），由热流曲线得到的结果见表 μ ２　实验部分 １。 ２．１　仪器和试剂 仪器：ＲＤ４９６－ 型和 ＢＴ２１５型微热量热计； Ⅱ ＦＴＩＲ光谱仪。试剂：１２３树脂；不同酸值的硫酸二乙 酯。 ２．２　实　验 １２３树脂的固化实验在微热量热计中进行。实验 条件为：固化温度７０℃，固化时间大于８ｈ，参比池为 空池。实验用硫酸二乙酯的酸值（以硫酸计）为 ０．０２４％、０．４７％、０．０１２％、０．１２％、１５．４２％、２７．２０％。 收稿日期：２００００６１５；修回日期：２０００１１２９ 图１　１２３树脂固化过程的热流曲线 作者简介：罗雪梅（１９７０－），女，助理研究员，现从事材料