空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法.docVIP

空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法 前 言本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中2－丁氧基乙醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：北京市劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人：季永平、崔强。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围本标准规定了用气相色谱法测定车间空气中2－丁氧基乙醇浓度的方法。本标准适用于车间空气中2－丁氧基乙醇浓度的测定。2 原理空气中2－丁氧基乙醇用活性炭管采集，用二硫化碳和水二相溶剂解吸，取水和二硫化碳进样，FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 活性炭管：用长80mm、内径3.5～4.0mm、外径6mm的玻璃管装入100mg和50mg椰子壳活炭(20～40目)，分前后两段，前段用硅烷化玻璃棉固定，中间和后段用3mm泡沫塑料隔开。在装管前先将活性炭于300～350℃通氮气处理3～4h。短时间内应用时两端套上塑料帽保存，长时间应用时两用火熔封保存。3.2 空气采样器：0～1L/min。3.3 硅烷化玻璃棉：将玻璃棉在5%(V/V)二甲基二氯硅烷无水甲醇溶液中浸泡2h，然后用无水甲洗净残留的二甲基二氯硅烷，80℃烘干即制成硅烷化玻璃棉。3.4 具塞离心管，10mL。3.5 液体快速混合器。3.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长2cm、内径4mm玻璃柱；FFAP∶Chromosorb W AW＝10∶100；柱温：150℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；载气(氮气)：60mL/min。4 试剂4.1 二硫化碳。4.2 FFAP：色谱固定液。4.3 二甲基二氯硅烷。4.4 无水甲醇。4.5 Chromosorb W AW－DMCS担体：80～100目。4.6 聚氨酯泡沫塑料：市售泡沫塑料用洗涤剂洗净，用去离子水冲净，晾干备用。4.7 2－丁氧基乙醇。4.8 2－丁氧基乙醇标准溶液：于25mL量瓶中加少量蒸馏水，精确称取3滴2－丁氧基乙醇，并用蒸馏水稀释到刻度，计算每毫升中2－丁氧基乙醇的量，此液为标准溶液。5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少要2mm，垂直放置，以0.5L/min的流量抽取5L空气。采样后将炭管两端套上塑料帽，尽快分析。6 分析步骤6.1 对照试验：将活性炭管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理：将前段玻璃棉和活性炭及后段活性炭分别倒入两个盛有2.0mL蒸馏水的离心管中，每个管中加2.0mL二硫化碳，在液体快速混合器上混匀2min，待分层后供测定。6.3 标准曲线的绘制：临用前取一定量的标准液，用蒸馏水稀释成2－丁氧基乙醇浓度为150，300，600，1500微克/mL标准系列，取1.0?L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次。取峰高均值，以峰高均值对2－丁氧基乙醇的浓度(?g/mL)作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定：在测定标准系列的同样条件下，分别在水相和二硫化碳相各取1?L解吸液进样，测定样品和空白对照。以测得的样品峰高减去空白对照峰高(两相峰高之和)后，由标准曲线查得样品中2－丁氧基乙醇的浓度(微克/mL)。7 计算7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0。式中：c——空气中2－丁氧基乙醇的浓度，mg/m3；c1，c2——分别为测得的前后段水和二硫化碳解吸液中2－丁氧基乙醇浓度，微克/mL；2——样品处理后样品水溶液体积，mL；V0——同式(1)。8 说明8.1 本法检出限为2×10－2微克/L，最低检出浓度为8mg/m3(采5L空气)，线性范围150～1500?g/mL。当2－丁氧基乙醇浓度为150，300，600，1500微克/mL时，其相对标准偏差分别为3.7%、2.6%、2.5%、2.7%。8.2 本法采样效率均达100%，在相对湿度为90%以上时，平均穿透容量为30.46mg。8.3 两相解吸后用水进样，其解吸效率为59.8%；用水和二硫化碳两相进样，其解吸效率为85.9%；单独用二硫化碳解吸，其解吸效率为82.3%。8.4 标准溶液可保存3个月。炭管样品在室温可保存14天，未见有样品损失。8.5 必要时需蒸馏二硫化碳。 GB/T 17086—1997