3 贵金属元素测定——改3.docVIP

3 矿石中贵金属元素的测定 ( Determination of noble metal elements in minerals ) 3.1 矿石中贵金属的火试金法富集(Noble metal concentration by fire-assaying) 虽然利用火试金法富集矿石中的贵金属是一个比较古典的方法，但就其准确度和适用矿种方面，尤其是从比较大量的试样中富集微量的贵金属仍具有独特的优点。目前，火试金法在地质、矿山等部门还作为可靠的方法在生产上广泛应用，国内外不少标准分析方法中仍然采用它。 本法是利用金、银、铂、钯等贵金属在高温熔融下能与熔铅形成合金，而与试样中的其他成分分离。铅在高温条件下易于氧化成氧化铅，且渗透于多孔的骨灰灰皿或镁砂灰皿中，但贵金属则不具备这些性质，这样便可以使铅与贵金属分离。得到的贵金属合粒，再分别采用适当的方法测定其贵金属的含量。 试金配料 配料就是将试样与适量的干试剂（即碳酸钠、氧化钠、硼砂、二氧化硅及氧化剂或还原剂）混合，于高温下熔融后，使其能得到两种产物：一种是熔点低、密度小、流动性好、冷却后易与铅扣分离并且是均质的熔渣；另一种是具有好的延展性、大小适当、不含其他金属杂质的铅扣。为此，熔渣的硅酸度（硅酸度为酸根中氧原子数与盐基性物质中氧原子数之比）必须掌握好，通常硅酸盐矿造渣硅酸度应小于2，碱性氧化物约为1.5～2.0，含铜镍较高的矿应小于1。配料前可根据矿样的组分确定熔渣的硅酸度，然后计算各熔剂的需要量。硅酸度的计算可按查表简易计算法进行（见表3－1）． 例如：为了使50ｇ试样（其中含40％三氧化二铁、40％碳酸钙、20％二氧化硅）造渣硅酸度为2，试求所需要的二氧化硅、氧化铅、硼砂、碳酸钠、淀粉的质量。 计算： （1）碳酸钠用量：50g（一般与矿石试样质量相等）。 （2）氧化铅用量：用于造渣，其量与试样量相等，另外加入生成30g铅扣所需量。 50＋30×PbO/Pb＝50＋30×1.08＝82.4(g) （3）二氧化硅用量： 二氧化二铁与二氧化硅造渣所需量 50×40%/1.3=15.4(g) 碳酸钙与二氧化硅造渣所需量 50×40%/1.7=11.8(g) 碳酸钠与二氧化硅造渣所需量 50/1.8=27.8(g) 氧化铅与二氧化硅造渣所需量 50/3.7=13.5(g) 碱性物造渣总共需要二氧化硅量 15.4+11.8+27.8+13.5=68.5(g) 试样中所含的二氧化硅量 50×20%=10(g) 用作熔剂所需补加二氧化硅量 68.5-10＝58.5（g） 二氧化硅计算量的2／3以石英形态加入 58.5×2/3=39(g) （4）硼砂用量： 硼砂的用量依二氧化硅计量的1／3加入 58.5×1.7/3=33(g) （5）淀粉用量； 三氧化二铁的氧化能力 Fe2O3+Pb=PbO+2FeO 20g三氧化二铁的氧化能力 20×1.3=36(g) 表3-1造渣能力与每单位质量的二氧化硅相当的质量 Table 4-1 TABLE FOR BURDEN CALCULATION 元素 原来的化合物 原来化合物的化学式 后来形成的化合物的化学式 每单位质量SiO2所需的原来化合物的质量 硅 酸 度 0.5 1.0 1.5 2.0 酸性溶剂 硼 硼砂玻璃 Na2O·2B2O3 Na2O?2B2O3 1.2 1.3 1.5 1.7 结晶硼砂 Na2O?2B2O3?10H2O Na2O?2B2O3 2.2 2.4 2.8 3.1 碱性溶剂 铅 氧化铅 PbO PbO 14.9 7.4 4.9 3.7 钠 碳酸钠 Na2CO3 Na2O 7.1 3.5 2.4 1.8 钾 碳酸钾 K2CO3 K2O 9.2 4.6 3.1 2.3 矿石的碱性组分 锑 三氧化 二锑 Sb2O3 Sb2O3 6.5 3.2 2.2 1.6 辉锑矿 Sb2S3 Sb2O3 7.5 3.8 2.5 1.9 钙 氧化钙（石灰） CaO CaO 3.7 1.9 1.2 0.9 方解石或石灰石 CaCO3 CaO 6.7 3.3 2.2 1.7 铜 氧化亚铜 Cu2O Cu2O 9.5 4.8 3.2 2.4 氧化铜 CuO Cu2O 10.6 5.3 3.5 2.7 辉铜矿 Cu2S Cu2O 10.6 5.3 3.5 2.7 黄铜矿 CuFeS2 Cu2O.2FeO 6.1 3.1 2.0 1.5 铁 氧化亚铁 FeO FeO 4.8 2.4 1.6 1.2 赤铁矿 Fe2O3 FeO 5.3 2.7 1.8 1.3 磁铁矿 Fe3O4 FeO 4.9 2.