兽药残留研究精品.pptVIP

《加拿大农产品法》(CAPA) 对蛋、乳制品、蜜、鲜果、蔬菜和加工产品，就如何监督在联邦登记注册的企业生产农业产品(例如奶品、枫叶产品、加工品)规定了基本原则，并制定了促进省级贸易和外贸进出口食品的安全和质量的标准。 * 《食品药物法》(FDA)： 负责有关食品、药物、化妆品和医疗器械的卫生安全和防止商业欺诈(食品检验署只负责其中的食品)。 * 《消费者保护和标识法》(CPLA) 应用于所有食品，防止包装食品和某些非食用产品在包装、标识、销售、进口和广告方面的商业欺诈(食品检验署只负责食品部分)。 * 三、中国 （一）管理机构 农业部兽医局 中国兽医药品监察所 省级兽医药品监察所 全国兽药残留专家委员会 * 农业部兽医局 负责动物卫生有关工作，组织动物及动物产品检验检疫、兽药残留监控、动物及动物产品卫生质量安全监督管理工作； 研究拟定动物医疗、动物实验的技术标准并组织实施。 组织拟定动物卫生标准，负责制定、发布兽药国家标准、兽药残留限量标准和残留检测标准，并组织实施。 * 中国兽医药品监察所 负责兽药质量检验和兽药残留检验最终技术仲裁； 承担兽药残留标准的制、修订工作； 承担兽药残留监控工作； 开展兽药残留检测工作； 承担国家兽药残留基准实验室和省级残留试验室的技术指导工作。 * 全国兽药残留专家委员会 主持兽药残留相关标准的制定与评估。如MRL、休药期与检测方法标准等。 * （二）食品安全管理进程 1994年，农业部发布34种兽药的最高残留限量标准。 1997年，修订最高残留限量标准。 1999年，再次修订最高残留限量标准，并将药物的品种扩大到109种。 2002年，第三次修订最高残留限量标准，兽药品种增加到240多种。 * 1994年发布《饲料药物添加剂允许使用目录》，规定了94种物质可以用作饲料药物添加剂。 1997年规定了30种饲料药物添加剂的适用动物、适用阶段、使用剂量、停药期和配伍禁忌。 2000年版《中国兽药典》首次规定了20多种兽药的休药期。 2001年，重新规定了饲料药物添加剂使用规定。 2003年，制定400余种兽药制剂的休药期标准。 * 思考题 残留的概念与特点。 残留的毒理学评价程序与要求。 残留化学评价研究的主要内容及要求。 最高残留限量和休药期确定方法。 残留分析方法建立的基本步骤。 * 试述新药原料药研究的主要内容。 试述新药主要药效学研究的基本要求与注意事项。 小 测 验 * * （4）标准曲线 配制系列浓度（5～7个），每个浓度重复测定3～5次。 标准曲线的浓度梯度须涵盖样品可能的浓度范围，不得进行外推计算。 * 包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻、反复冻融条件下的稳定性。 （5）稳定性试验 * 标准添加法。 通常需设定至少3个浓度，每批每个浓度水平5次重复，进行5次单独试验，经统计处理后得到各效能指标。 （6）方法性能评价 * 概念： 指测定值与真实值的接近程度，表示分析结果的正确性。 表示方法： 添加回收率（recovery） 计算方法： 标准曲线法和单点校准法。 a. 准确度（accuracy） * X=[(A-b) /a ÷(W/V)]/Cs ×100% X：试样中待测物的回收率； A：试样的峰高或峰面积； a: 标准曲线斜率； b: 标准曲线截距 W：试样的重量（g）； V：试样提取液浓缩吹干后残余物溶解的总体积（mL）。 Cs：已知标准添加浓度； 标准曲线法计算公式： * 单点校准法计算公式： X=AV/AsW ×100% X：试样中待测物的回收率； A：试样的峰高或峰面积； As：标准工作液的峰高或峰面积； W：试样的重量（g）； V：试样提取液浓缩吹干后残余物溶解的总体积（mL）。 * 回收率要求： * 概念： 指用某种方法重复测定同一均质样品所得测定值得彼此接近程度，表示分析结果得重复性。 表示方法： 相对标准偏差（RSD），又称变异系数（CV），计算公式： RSD＝SD/X.100％ b．精密度（precision） * 重复性（repeatability）: 指在短期内相同的试验条件下对同一样品测定测定结果间的精密度。 批（日）内RSD（within-run precision） 批（日）间RSD（between-run precision）。 两层含义: 重现性(reproducibility): 指不同实验条件下使用相同分析方法对同一样品各个独立测定值间的变异程度。 * 精密度要求： * 检测限（limit of detection