2003年郑州大学有机化学复试题.doc

郑 州 大 学 2003年攻读硕士学位研究生入学试题 学科、专业： 研究方向： 考试科目：有机化学实验理论与技术 (A卷) （共 3 页） 答案一律写在考点统一发的答题纸上，否则无效。 一、选择正确答案：（1-10单选，11-15双选） 下列操作那种不适用于提纯固体有机化合物：A.蒸馏? B.升华? C.重结晶? D.色谱分离重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过A.10%；?? B.5%；? C.15%；??D.0.5%； 3. 测熔点时，若样品管熔封不严 或 加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点： A.偏高，偏高； B.偏低，偏高； C偏高，不变； D偏高，偏低。 4. 有机反应往往不能达到理论产率，与以下何种因素无关？ A.平衡反应 B.副反应 C.反应速度慢 D.分离纯化过程中的机械损失 5. 用下列有机溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层？ A.氯仿, B.乙醚; C.乙酸乙酯; D.石油醚. 6. 某液体物质的BP为180℃（760毫米汞柱）且在水中有一定的溶解度，在沸点附近易分解，欲提纯此物质可采用的操作有： A.常压蒸馏 B.重结晶 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 7. 手册中常见的符号n20D ，mp和bp分别代表： A.密度，熔点和沸点； B.折光率，熔点和沸点； C.密度，折光率和沸点； D.折光率，密度和沸点 第 1 页 郑 州 大 学 试 题 纸 8. 在萃取实验中，说法错误的有： A.两个互不相溶的溶剂混合后不分层，是由于二者密度相差太大 B.加入饱和氯化钠水溶液，可使两个乳化的但互不相溶的溶液分层 C.当酸洗、碱洗或两液相比重相差不大时常产生乳化现象 D.长时间静置、或加入电解质可以消除乳化 9. 干燥苯胺可选用的干燥剂为： A.无水CaCl2； B、P2O5； C、H2SO4 D、NaOH； 10 .实验中要废弃的固体钠屑怎么销毁： A.放入水中, B.放入乙醇中, C.放入乙酸中, D.倒入废料桶中 11. 关于减压蒸馏操作的一些叙述，正确的有： A.减压蒸馏时，体系压力太低会发生冲料， B.抽真空前已加热，会发生冲料， C.园底烧瓶不能作接收瓶 D.真空泵油倒吸的可能原因之一是未解除真空而先断电源。 12. 重结晶时，要想得到较大较好的晶体，采用的方法有： A.制成较浓溶液，在冷水中冷却 B.制成较稀的溶液，放置自然冷却 C.搅拌使迅速冷却结晶 D.控制降温，使溶液慢慢冷却结晶 13. 下列溶剂中哪些易燃？ A.乙醚 B.氯仿 C.THF D.水 14. 搅拌器在下列何种情况下必须使用： A.均相反应 B.非均相反应 C.滴加料 D.所有反应 15. 用乙酸酐和苯甲醛反应制备肉桂酸时，为除去未反应的苯甲醛又不致于使苯甲醛变成苯甲酸，要使用的试剂或操作有： 第 2 页 郑 州 大 学 试 题 纸 碳酸钠 B.氢氧化钾 C.无水硫酸镁 D. 水蒸气蒸馏 E.减压蒸馏 F.重结晶。 二、填空 1．干燥液体有机化合物A时，由于干燥剂直接加入A中，所以干燥剂必须是 1 ， 2 ，并且具有一定的 3 。干燥后的化合物要进行蒸馏纯化。蒸馏前，干燥剂 4 。若干燥剂的吸水是不可逆的，则干燥剂 5 。 2. 顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸 6 ，因为后者 7 。 3. 在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系 8 ，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要 9 沸石。 4. 薄层色谱常用做柱色谱的先导、用于 10 、用于 11 和用于监测反应进程，Rf值是重要参数，在一定实验条件下（即一定的温度、压力，一定的固定相和 12 相等），对于结构一定的化合物，Rf值是一个常数。硅胶常用作固定相，硅胶H是不含粘合剂的，由此制出的薄板是软板。欲制硬板，则使用硅胶 13 ，它是以 14 作粘合剂的硅胶。利用硅胶H制硬板时，则可使用 15 作粘合剂。 5. 减压蒸馏装置包括蒸馏、 16 、 17 和保护四个部分。为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是： 18 、 19 和 20 . 三、简述： 写出乙酸乙酯的制备及纯化的流程。 计分离并纯化水杨酸和苯酚混合物的操作步