试样分解方法总结.docVIP

试样的分解 李婷婷 031093-05 20091000997 溶解法 酸碱溶剂 特点 适用范围 注意事项 盐酸 Cl—与许多金属离子生成稳定的配离子，且Cl—有弱的还原性。 金属矿石、氧化性矿物的好溶剂。与溴水：硫化矿物；与双氧水：钢、铝、钨、铜及其合金。 溶解砷、锑、硒、锗的试样，生成的氯化物在加热时易挥发而造成损失。 硝酸 有酸性和氧化性，溶解力强，速度快。 除铂族金属、金和某些稀有金属外的所有金属。 防止铝、铬、铁被钝化，要加非氧化性酸。 硫酸 热浓硫酸有强氧化性，沸点高，强脱水剂。 铁、钴、镍、锌等金属及其合金和铝、铍、锰、钛、铀等矿石。高温下分解矿石，或逐去挥发性酸；除去有机物。 在加热蒸发过程中，在冒出SO3白烟时应停止加热，以免生成难溶于水的焦硫酸盐。 磷酸 中强酸，阴离子集团具有很强的配位能力。 铬铁矿、钛铁矿、铝矾土、金红石、硅酸盐矿物、高钙高碳高钨的合金钢。 温度不宜过高，时间不宜过长，以免析出难溶性焦磷酸盐。 高氯酸 浓高氯酸在加热情况下是一种强氧化剂和脱水剂。 含铬、钨的不锈钢和其他铁合金、铬矿石、钨铁矿等。 避免与有机物接触，以免发生爆炸。在硝酸存在的情况下进行更安全。 氢氟酸 弱酸，强配位能力。 分解硅酸盐，常与硫酸混合使用。分解含砷、硼、碲、铁等试样。 在铂皿或聚四氟乙烯器皿中进行。氢氟酸对人体有害使用时应注意安全。 混合酸 强氧化性，沸点高。 硫酸-磷酸:高合金钢、低合金钢、铁矿、钒钛矿、及含铌、钽、钨、钼的矿石。 硫酸-硝酸:钼、锆、锡金属及黄铁矿、方铅矿、锌矿石等。 盐酸-过氧化氢：分解铜和铜合金。 浓硫酸-高氯酸：分解金属镓、铬矿石。 氢氧化钠和氢氧化钾 溶解两性氧化物、锌及其合金，以及他们的氧化物、氢氧化物等，还有酸性氧化物。 在银、铂、聚四氟乙烯器皿中进行。 熔融法：不溶于水、酸、碱的无机试样，将其与酸性或碱性的固体熔剂混合，将欲测组分转化为可溶于水或酸的化合物。 熔剂 性质 适用范围 注意事项 K2S2O7、KHSO4 在300℃以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性硫酸盐。 Al2O3、Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性及碱性耐火材料。 不要超过500℃，以免SO3过多、过早的被毁坏掉。熔融物冷却后用水溶解时应加入少量酸，以免有些元素发生水解而产生沉淀。 铵盐混合熔剂 铵盐在加热分解时产生的无水酸在高温下具有很强的溶解能力。 硅酸盐试样等。 不同试样选用不同比例的铵盐混合物。一般采用瓷坩埚，硅酸盐试样用镍坩埚。 氟氢化钾 弱酸性溶剂，F-有络合作用。 硅酸盐、稀土、；钍的矿石。 铂皿、低温、熔剂量为试样量的8~10倍。 碳酸钠或碳酸钾 熔融时发生复分解反应，使试样中阳离子转变为可溶于酸的碳酸盐或氧化物，阴离子转变为可溶性钠盐。 砷、锑、锡、钡、硅等。 过氧化钠 强氧化性，强氧性。 铁、铬、镍、钼、钨的合金和各种铂合金，以及难分解的矿石。 有时为了降低熔融温度，将过氧化钠与氢氧化钠混合。为了减缓氧化作用的剧烈程度，采用过氧化钠与碳酸钠混合。 氢氧化钠与氢氧化钾 熔融速度快，易分解。 硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿石、耐火材料等。 半熔法 熔剂 适用范围 优点 氧化镁或氧化锌与一定比例的碳酸钠 分解铁矿及煤中的硫。 温度低，加热时间长，不易损坏坩埚，通常在瓷坩埚中进行，不需要贵金属器皿。 碳酸钠与氯化铵 硅酸盐中钾钠的测定。 干式灰化法：适用于有机或生物试样的分解，便于测定金属元素、硫以及卤素元素的含量。 适用范围 优点 缺点 氧瓶燃烧法 卤素、硫的快速测定 操作简便快捷 只适用于少量试样的分解 低温灰化法 减少挥发损失 因少数元素挥发及器皿壁粘附金属而造成损失。 湿式消化法 大量硝酸和少量硫酸混合进行湿式消化。硝酸可破坏大部分有机物质，且所达到的温度又不足以破坏少量的剩余物。硝酸挥发后，硫酸作用于剩余有机物。 注意：在通风橱中进行 P.S 硝酸、高氯酸、硫酸按3：1：1的体积比混合更有效。 干式灰化法与湿式消化法的比较 方法 操作 时间 干式灰化法 操作简便，相对避免来自污染物的绝对误差。 2~4h 湿式消化法 快速，相对温度较低，可避免残留造成的损失。但加入的试剂引来杂质误差。 0.5~1h 微波制备：快速有效干燥和酸分解。用于生物样品和易挥发金属。