中国药科大学《分析化学》第十章 紫外－可见分光光度法3 PPT课件.pdf

中国药科大学 《分析化学》 第五节 定性和定量分析 一、定性分析 定性鉴别 纯度检查和杂质限量测定 单组分的定量方法 二、定量分析 多组分的定量方法 三、光电比色法 四、结构分析 一、定性分析 一、定性分析 （一）定性鉴别 （一）定性鉴别 定性鉴别的依据→吸收光谱的特征 定性鉴别的依据→吸收光谱的特征 吸收光谱的形状 吸收光谱的形状 吸收峰的数目 吸收峰的数目 吸收峰的位置（波长） 吸收峰的位置（波长） 吸收峰的强度 吸收峰的强度 相应的吸光系数 相应的吸光系数 续前 1．对比吸收光谱的一致性 1．对比吸收光谱的一致性 同一测定条件下， 同一测定条件下， 与标准对照物谱图或标准谱图 与标准对照物谱图或标准谱图 进行对照比较 进行对照比较 续前 2 ．对比吸收光谱的特征值 2 ．对比吸收光谱的特征值 λ ，ε ，E 1% + λ ，λ max max 1cm sh min 续前 3 ．对比吸光度或吸光系数的比值： 3 ．对比吸光度或吸光系数的比值： 例： 药典规定VB 定性鉴别： 12 λ278 ，λ361 ，λ550三处最大吸收 A A 361 1.70 ~ 1.88 ， 361 3.15 ~ 3.45 A A 278 550 续前 （二）纯度检查和杂质限量测定 （二）纯度检查和杂质限量测定 1．纯度检查（杂质检查） 1．纯度检查（杂质检查） 1）峰位不重叠： 1）峰位不重叠： 找 λ→使主成分无吸收，杂质有吸收→直接考察杂质含量 找 λ→使主成分无吸收，杂质有吸收→直接考察杂质含量 2 ）峰位重叠： 2 ）峰位重叠： 主成分强吸收，杂质无吸收 / 弱吸收→与纯品比较，E ↓ 主成分强吸收，杂质无吸收 / 弱吸收→与纯品比较，E ↓ 杂质强吸收 主成分吸收→与纯品比较，E ↑，光谱变形 杂质强吸收 主成分吸收→与纯品比较，E ↑，光谱变形 续前 2 ．杂质限量的测定： 2 ．杂质限量的测定： 例：肾上腺素中微量杂质—— 肾上腺酮含量计算 例：肾上腺素中微量杂质—— 肾上腺酮含量计算 2mg/mL -0.05mol/L的HCL溶液， λ310nm下测定 2mg/mL -0.05mol/L的HCL溶液， λ310nm下测定 规定 A ≤0.05 即符合要求的杂质限量≤0.06% 规定 A310 ≤0.05 即符合要求的杂质限量≤0.06% 310