[理学]第13章分析化学中常用的分离富集方法.pptVIP

氨水-铵盐缓冲体系 控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al, Sn等), 与一、二价离子(碱土金属，一、二副族)分离 pH8-10，Ag,Cu,Cd,Co,Ni,Zn—氨络离子 许多高价离子沉淀 pH不太高，防止Mg(OH)2沉淀析出和防止两性Al(OH)3溶解 2 分配定律、分配系数和分配比 分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态，在两相中的各形态浓度总和(c)之比，用D表示。 例题：今有一西药溶液25.0mL，含有效哦成分0.0500g，在某一有机溶剂和水中分配比为9.6，若要使水相中的西药浓度小于1.0×10-4g，计算:(1)若一次萃取需有机溶剂多少毫升?;(2)若每次10mL萃取，共需多少毫升？ 解（1)设一次萃取需有机溶剂VomL ,D =co/cw 9.6= 解之得Vo=1300(mL) （2）每次10mL，n次萃取后，水中剩余1.0×10-4mol/L，根据式 将mn=0.00010,Vw=25.0mL,D=9.6,Vo=10mL代入，解得n=4 共需有机溶剂体积 Vo=10×4＝40（mL) 练习题 1.在含有1.0×10-2mol/L Al3+和 1.0×10-2mol/L Mg2+的溶液中，加入氨性缓冲溶液，使NH3为0.2 mol/L和使NH4+为1.0 mol/L，问此时两离子能否定量分开？〔KspAl(OH)3=1.3×10-33；Ksp(Mg(OH)2=1.8×10-11〕 课后练习 p.496－498 1;14;16;19;20(加上：摩尔吸光系数8.5×104） 离子在离子交换树脂上的交换能力，与水合离子半径、电荷、离子的极化程度有关。 3 离子交换树脂的亲合力 强酸性阳离子交换树脂 Li+ ＜H+ ＜Na+ ＜NH4+ ＜K+ ＜Rb+ ＜Cs+ ＜Ag+ ＜Tl+ U(VI)＜Mg2+＜Zn2+＜Co2+＜Cu2+＜Cd2+＜Ni2+＜Ca2+＜Sr2+＜Pb2+＜Ba2+ Na+＜Ca2+＜Al3+＜Th4+ 对于弱酸性阳离子交换树脂，H＋的亲合力大于阳离子 水合离子半径↓,电荷↑,离子的极化程度↑ ,亲和力↑ a 阳离子交换树脂 b.阴离子交换树脂 强碱型阴离子交换树脂 F-＜OH-＜CH3COO-＜HCOO-＜Cl-＜NO2-＜CN-＜Br-＜C2O42- ＜NO3- ＜HSO4- ＜I- ＜CrO42- ＜SO42- ＜Cit. 弱碱型阴离子交换树脂 F-＜Cl-＜Br＜I-＜CH3COO-＜MoO42-＜PO43-＜AsO43-＜NO3-＜CrO42- ＜SO42- ＜OH- 操作 4 离子交换分离操作与应用 装柱 装柱 离子交换 洗脱 树脂再生 树脂盐酸浸泡，水洗至中性，玻璃棉堵漏，装柱 亦可根据需要以NaOH等物浸泡 离子交换 上样，离子交换 交界层，始漏量，交换容量 洗涤液洗涤 4 离子交换分离操作与应用 洗脱 离子交换的逆过程 洗脱液（如盐酸） 多种离子共存，亲和力大的洗脱慢 再生 将树脂恢复到交换前的形式 有时洗脱即再生过程 4 离子交换分离操作与应用 应用 制备去离子水 微量组分富集分离（Au,Pt） 阴阳离子分离 13.5 色谱分离 色谱是一种多级分离技术基于被分离物质分子在两相（一为固定相，一为流动相）中分配系数的微小差别进行分离。 固定相 流动相 载体 被分离组分 色谱法 液相色谱法 气相色谱法 平面色谱法 柱色谱法 薄 层 色 谱 法 纸 色 谱 法 气 液 色 谱 法 气 固 色 谱 法 分 配 色 谱 法 吸 附 色 谱 法 离 子 交 换 色 谱 法 排 阻 色 谱 法 超临界流体色谱法 亲 和 色 谱 法 2 薄层色谱和纸色谱 固定相：一定比表面积、强度、稳定性、可逆吸附 薄层色谱：硅胶，活性氧化铝及纤维素。 纸色谱：滤纸吸附的水分或其它物质。 载体： 薄层色谱：玻璃板。 纸色谱：滤纸。 流动相或展开剂： 正相薄层色谱：可能含少许酸或碱的有机溶剂。 反相色谱：多为无机酸水溶液。 正丁醇－乙醇－氨水（9：1：0.5）分离显色剂AClP-pF 纸色谱：无机酸水溶液与有机溶剂的混合物。 乙醇－2M HCl(9:1)分离La,Ce,Pm,Eu,Dy等；丁酮－HF（6：1）单宁显色分离Nb和Ta。 2 薄层色谱和纸色谱 平面色谱 滤纸 玻璃片 载体 展开剂 展开剂 流动相 滤纸上的水 吸附剂(硅胶, Al2O3, 纤维素) 固定相 纸色谱 薄层色谱 比移值: 样品点中心到原点距离(a)与溶剂前沿到原点距离(b)的比值。 Rf =