新型热重分析炉及抗热震试验炉在陶瓷和耐火材料分析-现代技术陶瓷.PDFVIP

第38 卷 第2 期 现 代 技 术 陶 瓷 Vol. 38 No. 2 2017 年4 月 Advanced Ceramics April 2017 中图分类号： TB472 文献编号： 1005-1198 (2017) 02-0156-03 文献标识码： A DOI ： 10.16253/j.cnki.37-1226/tq.2016.12.010 新型热重分析炉及抗热震实验炉 在陶瓷和耐火材料分析中的应用 刘世权，宋廷寿 济南大学 材料科学与工程学院，济南250022 摘 要：在国家重大科学仪器设备开发专项项目资助下，通过特殊的结构设计并安装具有 自主知识产权的组件，对传统的高温电炉进行了改造，实现了大质量、大体积原料、半成品及 成品的热重分析或陶瓷、耐火材料等的热震快速冷却实验，大大节约了实验成本，提高测试效 率和数据准确性。此外，高温炉可随时恢复其原有的加热功能，实现了电炉的多用途和多功能 化。 关键词：热重分析；抗热震；实验电炉；陶瓷；耐火材料 在科学研究及工业生产过程中，通常需要了解样品在不同温度或时间热处理后的质量变化，从 而揭示材料在热处理过程中的变化规律，为生产工艺的制定或产品质量的控制等提供依据。目前工 厂分析原料或制品在受热过程中的质量变化时，最常用的做法是将试样逐一按设定的温度、时间进 行加热，然后等样品完全冷却至室温时，通过比较样品受热前后的质量，得出各样品在对应加热条 件下的质量变化情况。这一过程需要多批试样多次实验，费时耗能。如果样品在降温过程中存在化 学反应或吸潮等现象，则难以获得热处理后样品的准确质量数据。在科研过程中，热重分析仪虽可 进行一次性、全温度段热重分析，但投资高 (从 5 万元到几十万元不等)、取样少 (通常只有几十毫 克) 、样品代表性差；在待分析的样品不十分均匀的情况下，实验结果极易出现误差。此外，热重分 析仪上难以在一个样品的一次分析实验过程中设置不同的升温速率以及在多个特定温度下保温一定 时间 (如有些陶瓷或耐火材料生产工艺中烧成或保温时间长达几十小时) ，因此由热重分析仪所得结 果也无法反映材料在特定热处理工艺条件下的质量变化情况。对坯体、制品等进行热重分析仪时， 样品必须磨成粉末或小颗粒，改变了原始物性；而对于纤维、泡沫等轻质制品，由于其比重小，体  收稿日期： 20161220 收到修改稿日期：20170121 基金项目： 国家重大科学仪器设备开发专项 (2011YQ140145 10) 。 通讯作者： 刘世权 (1969), 男, 安徽怀宁人, 教授。E-mail: mse_liusq@ujn.edu.cn 。 第2 期 《现代技术陶瓷》 Advanced Ceramics, 2017, 38 (2): 156158  157  图1 几种材料的热重分析结果：(a) 硅切割废料; (b) 煤矸石; (c) 陶瓷坯体; (d) CTAB-SiO2 积大，则无法在热重分析仪上直接进行热重分析。因此，热重分析仪难以为实际生产提供可靠的实 验数据支撑，用于工业分析存在很多局限性。 [14] 我们依据已获得授权的多项专利 对传统电炉进行了改造并加装功能组件，使电炉可用于大质 量、大体积样品 (或产品) 的直接、一次性、全温度段、全时的热失重或热氧化增重的分析，避免了 人工繁琐重复的劳动，也解决了坯体、制品、轻质样品等无法在价格昂贵的热分析仪上进行热重分 析的问题。通过专门设计的程序可实时在线显示热重分析曲线 (TG) 及重量变化的微分曲线 (DTG) ，所得分析数据同时以表格形式直接存入计算机，可用于后续的分析和制图。 图1 所示为在具有热重分析功能的电炉上对几种材料进行测试所得到