卡尔费休试剂卡尔费休试剂-阿拉丁.PDF

卡尔费休试剂 卡尔费休试剂 ★ 简介 ★ 卡尔费休滴定法 容量法、库仑法的适用范围 卡尔费休滴定的结果计算 体系中水分及有机溶剂的影响 ★ 卡尔费休应用范围 可以直接测定的主要无机和有机化合物 不能直接测定的主要无机和有机化合物 ★ 不同化合物中的水分检测 样品的处理原则 试剂的处理 样品的取样量 标准水的使用 化合物的测定实例 食品及药物中水分含量的测定 ★ 卡尔费休常见问题的处理 ★ 影响测定精度的几个原因 ★ 阿拉丁系列卡尔费休试剂 简介 测定溶剂、纸张、油品、医药、电镀、涂料以及其它产品中的水份含量成为现代产品质量控制中重要的一部分内容。如无水有机溶剂 体系、须干燥储存的油品、医药和涂料等产品中，微量水的存在都会对体系的稳定性、效用产生很大的影响，因此必须将水控制在一个相 当低的含量，这时就需要快捷实用的微量水分测定技术来监测其中的水分。卡尔费休滴定正满足了这种要求，是精确且简便实用的微量水 分测定方法。 水分测定常用的方法 烘干称重法——烘干法的优点是对设备要求不严。但它的缺点也是明显的，烘干法费时、费力，综合费用并不低，尤其对于含水量较 小的样品，所需样品量大，且检测结果并不精确可靠。 红外水分仪——检测原理与烘干称重的方法相同，相对于传统方法，结果更加精确，但在检测中一些挥发性样品也会被计算为水分。 气相色谱法——灵敏度大大提高，可以检测到 100ppm 左右，甚至更低，但是对固体样品，特别是无机固体样品不方便检测。 卡尔费休滴定法——这是一种检测水分的专一性方法，检测速度很快，灵敏度很高，而且针对大多数不同的样品都有相应的检测方法， 具有很广泛的适用性。 卡尔费休滴定法 1935 年卡尔 - 费休 (Karl-Fisher) 首先提出了一种利用容量分析测定水的方法 , 即通常的卡尔 - 费休法 , 它是利用碘氧化二氧化硫时需 要定量的水的原理测定液体、固体和气体样品中的含水量。被许多国家定为标准分析方法 , 用来校正其它分析方法和测量仪器。 因此用 Karl-Fisher 法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。 Karl-Fischer 在最初的研究中借鉴了 Bunsen 反应上述反应是可逆的，为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质（吡啶）， 体系最佳的 pH 值范围是 5-7。基于 Karl-Fischer 的发现，在 1979 年，EugenScholz 博士的领导下，他的小组发现了用以替代吡啶的更 好的碱，并研究出了 KF 反应的两步反应机理。从此，我们确定了卡尔费休试剂中必要的化学成分及其作用，从而为今后的卡尔费休滴定 在不同领域中的应用建立了试剂化学配方应。滴定机理如下： CH OH+SO +RN → [RNH]SO CH 3 2 3 3 H O+I +[RNH]SO CH +2RN → [RNH]SO CH +2[RNH]I 2 2 3 3 4 3 卡尔费休试剂的成分及作用 卡尔费休试剂中的化学成分：醇、二氧化硫、碘、碱。醇在反应中是一个具有亲核攻击能力基团的物质。最合适的醇就是甲醇，因 为其反应活性最强，并能提供一个良好的质子活性体系；碱在滴定过程中所起到的作用是中和反应中产生的酸性物质，保证体系在合适的 pH 范围中进行，它还要易与碘，二氧化硫结合，以降低二者蒸气压的作用。Dr.EugenSch