使用平衡顶空系统和甲醇萃取法检测受到石油污染的土壤-珀金埃尔默.PDFVIP

应 用 文 章 使用平衡顶空系统和甲醇萃取法 检测受到石油污染的土壤 作者： David Turri 博士和David Fountain ， En Chem, Inc. (Elaine A . LeMoine) ， Timothy D. Ruppel ，珀金埃尔默 使用平衡顶空系统和甲醇 萃取法检测受到石油污染 的土壤 简介 治理地下储存罐中石油的溢出和渗漏是生态修复项 目的重要组成部分。对土壤的清除与处置方式根据存在的污染物及其浓度来确定。此类污染物 与特定的目标分析物相关。其中的一些化合物属于挥发性有机物的类别，用于确定污染的严重 程度，如果据此有必要进行生态修复，则还确定处置的模式。使用的分析技术必须可在各种浓 度范围内准确地测定这些组分。 使用EPA 8260 分析方法 “使用气相色谱/ 质谱联用仪 (GC/ MS) 测定挥发性有机化合物”(1) 可 测定土壤中的挥发性有机化合物。气相色谱/ 质谱联用仪为这种分析提供了一种新的方式，有 助于确保正确进行识别。有多种方法可用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。 EPA 5035 方法是一种吹扫捕集技术，用于测定土壤中低浓度的挥发性有机化合物(VOC) 。EPA 5030 方法是一种吹扫捕集技术，使用甲醇(MeOH) 萃取法分析土壤中的高浓度挥发性有机化 合物。EPA 5021 方法是一种常规方法，使用平衡顶空系统测定土壤中的挥发性有机化合物。 相对于前两种吹扫捕集方法，5021 方法方法并不受浓度的限制。 甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。 “对于从土壤中回收挥发性有机化 合物，尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体，相比于完全依 赖蒸汽分离的方法，甲醇萃取法是一种极为有效的方法。”(2) 但是，这种萃取技术会引入稀 释系数，该系数会影响对相关分析物的检测能力。本应用简介将介绍如何针对低浓度的VOC 测定有效结合使用甲醇萃取、压力平衡时间进样技术以及质谱检测。 摘要 校正标准样品 通常，将50 至100- μL 甲醇萃取的等分土壤样品加入到 至少应制备五种浓度的校正标准样品，并使用与分析样 5mL 去离子水中，用于使用EPA 5030 方法进行吹扫。 品时相同的分析条件对其进行分析。上述浓度值之一应 此操作将引入稀释系数，这会导致检出限的升高，使得 略高于方法检出限的浓度。其余的浓度值必须包括预期 这项技术只适用于高浓度的测定。作为另一种方法，顶 的真实样品浓度范围，但不得超过气相色谱/ 质谱联用 空技术使用1mL 甲醇溶于4mL 去离子水中，提高了灵 仪系统的工作范围。所有的标准样品必须包含适用于通 敏度，省去了额外的低浓度分析过程。 过此方法检测的每种分析物。内标法用于生成响应系数 实验和条件 (RF) 。为每种与最接近的内标物相关的化合物计算RF。