[药学]天然药物分离技术及结构表征1-2.pptVIP

天然药物分离技术及结构表征 一、植物体内 的化学成分 二、植物化学成分 的预试方法 一、植物体内的化学成分 2、 细胞内容物绝大多数植物活性成分均存于这一部分，是植物中有效成分的主要存在部位。 剩余滤液在水浴上减压渗缩至糖浆状。取其部分加5％盐酸溶解，所得盐酸水液作生物碱预试。 酸水不溶物加乙酸乙酯溶解，乙酸乙酯液加5％NaOH振摇，分取下层碱水液，酸化，乙醚提取，乙醚液除去乙醚，残渣用乙醇溶解，检查酚类和有机酸。上层乙酸乙酯液，加水洗至中性，除去乙酸乙酯，加乙醇溶解，检查香豆素、萜类和强心甙。 另一部分糖浆状物加入95％乙醇溶解。滤液检查黄酮体、酚类、甙类、有机酸、香豆精、萜类及萜类内酯、蒽醌、甾体化合物等。 　　如被试中草药为叶，因其中含叶绿素较多，应尽可能将叶绿素除去，减少干扰。 天然药物分离技术及结构表征 一、结构与极性 二、各种溶剂的性能 三、化合物的极性与溶解性四、浸出原理及影响因素 五、常用的提取溶剂 六、各种提取方法及其选择 在提取方法选择上要注意以下几点： 提取之前要对原植物进行品种鉴定。 总结前人的工作。 提取温度低于80℃ 根据提取产物的结构特点，选择适当的方法和溶剂。（极性 溶剂） 对热不稳定的化合物提取时要注意避免高温；对酸碱不稳定的化合物要注意酸碱范围。 对易氧化成分，提取时要注意控制提取时间，采取避光冲氮等措施。 一、结构与极性 植物成分的极性: ①非极性 ②中等极性 ③极性（分类是相对的：极性分类在植物化学成分的提取分离中起着重要作用，是提取分离工作的向导） 极性大小判别依据 ①根据化合物中极性基团的非极性基团的性质及数量多少确定。 ②根据化合物分子体积大小确定。各种基团的性质和数量相近情况下，化合物团体体积大，极性小，反之极性愈大。 二、各种溶剂的性能 水：极性溶剂(蒸馏水、二次重蒸水为中性 ;自来水，偏酸性pH 5-6) 亲水性有机溶剂---中极性溶剂：甲醇，乙醇，丙酮，异丙醇，丙醇，丁醇等 亲脂性有机溶剂----非极性溶剂：乙酸乙酯，乙醚，氯仿，苯，环己烷，石油醚等 三、化合物的极性与溶解性 单糖、双糖----水;多糖----易溶于热水，而在冷水中溶解度较小 蛋白质、氨基酸 两性 溶于水 甙类化合物均较其甙元的亲水性强,特别是皂甙水溶性较好,甙元都属于亲酯性部分，易溶于中等极性及非极性溶剂中。 游离生物碱大多为非极性化合物，易溶于非极性溶剂或中等极性溶剂。而生物碱盐易溶于水，季胺型生物碱可溶于水。 鞣质为多羟基酚性化合物，具有较强极性，在水、醇、丙酮中溶解度较大 低分子量有机酸，亲水性强而高级脂肪酸在水中难溶。 油脂、挥发油、酯溶性色素可溶于酯溶性溶剂。 四、浸出原理及影响浸出的因素 浸出原理:浸出过程-----溶剂进入组织细胞溶解化合物后变为浸出液的全过程。包括如下几个方面。 1. 浸湿：溶剂与植物颗粒混合后，溶剂首先附着于颗粒表面使之湿润，然后通过毛细管和细胞间隙渗入细胞内。溶剂是否附着于粉粒表面，取决于二者间的界面情况，而界面特性主要是由浸出溶剂和植物的性质决定，浸出溶剂只有与粉粒亲合，才能附着和渗入粉粒。一般来讲非极性溶媒难以从含有多量水分的植物原料中浸出化学成分，而水也难以从富含油脂的植物组织中很好地浸出水溶性成分。故富含脂肪油的植物组织需先脱脂并干燥后再用水或醇浸出。 3. 扩散：较高浓度具有较高渗透压，故形成扩散点，使细胞内的高浓度溶液不停地向周围扩散其溶解的成分。 影响浸出的因素 ①粉碎度：过细时若粉吸附力增强，影响扩散，同时大量细胞被破坏溶出成分增加本来细胞内不能溶解的化学成分被大量洗出给过滤及浓缩带来困难。故一般用水提取时可用粗粉，用乙酸等有机溶剂提取时可用细粉（20目） ②温度：温度升高，分子运动加快，药材组织软化，可增加有效成分溶出，扩散加快，同时可破坏细胞和酶，凝固蛋白，有利于有效成分提取，但不宜过高（80℃以下） ③时间:越长越好，但过长会浪费时间、能源，且无必要，经常搅拌可缩短提取时间 ④提取溶媒选择：在不了解有效成分性质时，可首选乙醇或水进行提取。如果原料含多量油脂时应先脱脂。 ⑤提取溶媒PH值：用水提取时，在酸性条件下有利于生物碱，碱性条件下有利于酚、酸类的提取;但用有机溶剂提取时,情况相反。 五、常用的提取溶剂 1. 水：常用溶剂 优点：易得价廉，渗透作用强 缺点：鞣质、糖类蛋白质成分大量渗出， 难过滤，浓缩，水液易发霉变质，一般 采用酸水、碱水提取酸碱成分。 2. 乙醇：常用提取溶剂 优点：提取液不发霉，可灭活植物霉，易回收 缺点：易燃 一般选用95％乙醇:游离生物碱类及挥发油;60~70%皂